本发明专利技术提供了一种三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂的制备方法：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入2‑丙烯醯胺基‑2‑甲基丙磺酸，双环[2.2.1]庚‑5‑烯‑2‑羧酸叔丁酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、1,1‑双(三甲基甲硅烷氧基)‑3,3‑二甲基‑1‑丁烯，(环戊并二烯)(1,3‑二甲基环戊并二烯)二氯化锆，1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂的制备方法。
技术介绍
三羟甲基丙烷油酸酯，具有良好的润滑性能，生物降解率非常高，粘度指数高，抗燃性好，是46号合成酯型抗燃液压油理想的基础油；可用于调配要求环保的液压油、链锯油和水上游停用发动机油；作为油性剂在钢板冷轧制液、钢板拉拔油、切削油、脱模剂及其他金属加工液中广泛使用。也可作为纺织皮革助剂的中间体和纺织油剂。CN104387271A公开了一种三羟甲基丙烷油酸酯的连续再生吸附提纯工艺，工艺操作步骤为：⑴将吸附剂装入一个或多个串联的吸附塔中；⑵三羟甲基丙烷油酸酯粗品在一定流速和一定温度下连续通过装填有吸附剂的吸附塔，其中影响产品抗氧化性和抗乳化性的杂质，如微小固体颗粒、胶质等被吸附剂吸附；⑶吸附剂的连续再生：用低碳醇循环洗涤，以除去吸附剂吸附的胶质等有机杂质，再用惰性气体吹扫，真空干燥再生，再生后的吸附剂可以重复使用。CN1379014公开了一种三羟甲基丙烷油酸酯的合成方法,属有机化学中酯类化合物的合成
,以三羟甲基丙烷和油酸为原料,其特征在于在固体氧化物和二元酸添加剂的作用下进行脱水缩合反应,再加水搅拌进行水解反应,然后在20～100Pa的高真空条件下进行高温处理制得三羟甲基丙烷油酸酯,固体氧化物和二元酸添加剂的加入量分别为三羟甲基丙烷和油酸总重量的0.1～0.8%和2～10%。所述的添加剂可为癸二酸,己二酸,十二碳二酸等的任一种或一种以上的混合物。现有的三羟甲基丙烷油酸酯生产或提纯方法，大多不采用吸附剂或采用的吸附剂吸附效果较差，需要反复吸附的次数多，导致三羟甲基丙烷油酸酯产品的纯度有着较大限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于三羟甲基丙烷油酸酯提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，所以应用此吸附剂生产的三羟甲基丙烷油酸酯产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸，双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆，1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，升温，在80-110℃,反应6-14小时，产品过滤，烘干，即得到三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂。组分重量份偏氯乙烯1002-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸0.01-0.1双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯0.05-0.15过硫酸铵2-3聚乙烯醇1-21,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯0.01-0.1(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆0.01-0.11-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐0.1-0.5水1000所述的2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸为市售产品，如上海一研生物科技有限公司生产的产品；双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯为市售产品，如泰兴市申丰化工有限公司生产的产品；1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品；(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品；1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐为市售产品，如中国科学院兰州物理化学研究所生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：引入了1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆，2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，所以生产出的三羟甲基丙烷油酸酯产品纯度更高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.05Kg2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸，0.1Kg双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯，2.5Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，0.05Kg(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆，0.3Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，升温至95℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.01Kg2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸，0.05Kg双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯，2Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，0.01Kg(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆，0.1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，升温至80℃，反应6h，产品过滤，烘干，即得到三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.1Kg2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸，0.15Kg双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯，3Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，0.1Kg(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，升温至110℃，反应14h，产品过滤，烘干，即得到三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂。对比例1不加入2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸，其他条件同实施例1。对比例2不加入双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯，其他条件同实施例1。对比例3不加入1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，其他条件同实施例1。对比例4不加入(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆，其他条件同实施例1。对比例5不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，其他条件同实施例1。对比例6不加入本专利技术所生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。实施例4将质量百分比浓度约为95%的三羟甲基丙烷油酸酯粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6吸附剂产品的1000L交换柱，温度80℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的三羟甲基丙烷油酸酯产品纯度。编号三羟甲基丙烷油酸酯纯度(%)实施例199.4实施例299.4实施例399.8对比例197.9对比例298.0对比例397.5对比例497.8对比例597.7对比例696.8以上仅为本专利技术的具体实施例，但本专利技术的技术特征并不局限于此。任何以本专利技术为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：组分 重量份偏氯乙烯 1002‑丙烯醯胺基‑2‑甲基丙磺酸 0.01‑0.1双环[2.2.1]庚‑5‑烯‑2‑羧酸叔丁酯 0.05‑0.15过硫酸铵 2‑3聚乙烯醇 1‑21,1‑双(三甲基甲硅烷氧基)‑3,3‑二甲基‑1‑丁烯 0.01‑0.1(环戊并二烯)(1,3‑二甲基环戊并二烯)二氯化锆 0.01‑0.11‑乙烯基‑3‑丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 0.1‑0.5水 1000。...
【技术特征摘要】
1.一种三羟甲基丙烷油酸酯提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：组分重量份偏氯乙烯1002-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸0.01-0.1双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸叔丁酯0.05-0.15过硫酸铵2-3聚乙烯醇1-21,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯0.01-0.1(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆0.01-0.11-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐0.1-0.5水1000。2.一种三羟甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，
申请(专利权)人：王琪宇，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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