一种铁酸钡吸波材料的制备方法技术

一种铁酸钡吸波材料的制备方法，将无水乙醇、丁酮和三油酸甘油酯进行一次球磨混合均匀；然后加入聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁脂，进行二次球磨均匀；然后加入随机BaFe12O19粉体和在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体，得到复合浆料，将复合浆料进行流延，干燥后得到BaFe12O19吸波材料；本发明专利技术采用流延工艺，物料分散均匀而且膜的厚度均一，并且制备采用的流延浆料无毒性，不会对人体造成伤害。本发明专利技术制备工艺操作简单，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性和均匀性良好。

Method for preparing barium ferrite microwave absorbing material

A method for preparing barium ferrite absorbing materials, the anhydrous alcohol, butanone and three oleic acid glycerol ester of a milling mixed evenly; adding polyvinyl butyral, polyethylene glycol and phthalic acid two two Ding fat, two ball evenly; then add random BaFe12O19 powder and in (001) BaFe12O19 flakes body growth direction of the obtained composite slurry, the composite slurry for tape casting and drying to obtain the BaFe12O19 absorbing material; the invention adopts casting process, material dispersion and film thickness uniform, and prepared by the cast slurry is non-toxic, no damage to the human body. The preparation method has the advantages of simple operation, continuous operation, high production efficiency, high automation, low cost, good material density and uniformity.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学领域，涉及一种铁酸钡吸波材料的制备方法。
技术介绍
电磁吸波材料在微波通信、隐身技术和微波暗室等民用和国防领域应用广泛。研究和开发结构稳定性好、吸收率高、吸波频带宽、质量轻的新型吸波材料已经成为材料学者关注的焦点。在各种吸波材料中，具有铅磁石结构的BaFe12O19铁氧体材料由于原材料来源丰富、分散性好、成本低廉，具有较高的磁性各项异性等效场，具有较高的自然共振频率，是最有发展前景的吸波材料之一。但是仍然存在高频段由于磁化率的减少，吸波效率降低，吸波频率段变窄等缺点，因此，一般采用热工艺处理来弥补其不足。为拓宽它们的应用范围，必须提高吸波强度、拓宽有效吸收频段，减轻吸波材料的质量，使其性能更加优异。铁氧体吸波材料中具有六角晶系结构的铁氧体的吸波性能最优异。首先，吸波材料的最佳吸收形状是六角片状结构；其次六角晶系铁氧体材料具有较高的磁晶各向异性等效场和较高的自然共振频率。但现有的制备方法中存在制备工艺复杂，制得的吸波材料吸波性能差的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铁酸钡吸波材料的制备方法，该方法简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性、吸波性能和均匀性良好。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种铁酸钡吸波材料的制备方法，将无水乙醇、丁酮和三油酸甘油酯进行一次球磨混合均匀；然后加入聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁脂，进行二次球磨均匀；然后加入随机BaFe12O19粉体和在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体，得到复合浆料，将复合浆料进行流延，干燥后得到BaFe12O19吸波材料；其中，按质量百分数计，随机BaFe12O19粉体和有取向的BaFe12O19粉体的质量比为(90％-70％):(10％-30％)。本专利技术进一步的改进在于，流延时涂膜速度是500～1200mm/min，涂膜厚度是200～250μm。本专利技术进一步的改进在于，干燥是在真空干燥箱中于180～200℃下干燥5～10min。本专利技术进一步的改进在于，聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁脂的质量比为1:2.5:2.5。本专利技术进一步的改进在于，无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯的质量比为(1～3):(2～3):(0.05～1.5)。本专利技术进一步的改进在于，在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体通过以下过程制备：步骤1：将按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将BaCO3、Fe2O3和NaCl，球磨混合，然后在1000～1200℃下，保温2～4h，洗涤、干燥，得到BaFe12O19前驱体；步骤2：步骤2：按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将Fe2O3、BaCl·2H2O混合后，加入熔盐和BaFe12O19前驱体，球磨混合均匀，得到混合料浆，然后将混合料浆干燥后过60目筛，再于1000～1200℃煅烧2～7h，水洗，得到在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。本专利技术进一步的改进在于，熔盐的质量与Fe2O3与BaCl·2H2O总质量的比为1:(1～2)，BaFe12O19前驱体的质量为BaCl·2H2O、Fe2O3、熔盐以及BaFe12O19前驱体总质量的5％～15％；其中，熔盐为BaCl·2H2O。本专利技术进一步的改进在于，随机BaFe12O19粉体通过以下过程制备：将按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将BaCO3和Fe2O3通过球磨混合均匀，干燥，然后在1000～1200℃下煅烧6～10h，得到随机BaFe12O19粉体。本专利技术进一步的改进在于，无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁脂的总质量与随机BaFe12O19粉体和在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体的总质量的比为7:3。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术采用流延工艺，将随机BaFe12O19粉体和有取向的BaFe12O19粉体分散均匀而且制得膜的厚度均一，并且制备所用的流延浆料中无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁脂无毒性，不会对人体造成伤害。由于本专利技术中在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体在有机载体浆料中进行平面方向的排列，可使得最终制得BaFe12O19吸波材料具有良好取向，提高其单一形貌的BaFe12O19的吸波性能，并且拓宽吸波宽度。本专利技术通过简单的设备即可生产，并且制备方法简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性、吸波性能和均匀性良好。进一步的，本专利技术首先通过熔盐法制备了具有取向的BaFe12O19片状粉体，由于BaFe12O19片状粉体具有加好的取向，可以使得最终吸附材料具有较好的取向。本专利技术在熔盐体系中制备前驱粉体有粒子的扩散速率高反应在很短的时间内就能够完成，反应温度低，反应温度易于控制，操作简单并且可以控制其形貌使其生长吸波材料的最佳吸收形状是六角片状结构等优点。附图说明图1为本专利技术熔盐法制备的BaFe12O19粉体的XRD图。图2为本专利技术熔盐法制备的BaFe12O19粉体的SEM图。图3为本专利技术制备的BaFe12O19厚膜的SEM图。图4为本专利技术制备的BaFe12O19吸波材料厚度为2.0mm的反射损耗图。图5为本专利技术制备的BaFe12O19吸波材料厚度为2.5mm的反射损耗图。图6为本专利技术制备的BaFe12O19吸波材料厚度为3.0mm的反射损耗图。图7为本专利技术制备的BaFe12O19吸波材料厚度为3.5mm的反射损耗图。具体实施方式下面结合附图通过具体实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术采用熔盐法来制备片状BaFe12O19粉体。熔盐法是使用盐溶液作为氧化物间的反应介质，在熔盐中，由于离子间具有较小的扩散距离与较高的扩散速率，因此反应可在较短时间内完成。该方法使用的盐不能与反应物和干锅反应，且具有较低的蒸汽压和较大的溶解度。常用的有KCl，NaCl，KF以及KCl-NaCl共晶体系。该方法先制备具有片状外形的小晶体，然后将这些小晶体作为特晶与待生长的基体粉体混合成浆料，通过流延法将浆料制成厚膜。在流延过程中，种晶被定向排列。然后通过热处理使基体粉末在种晶表面上外延生长，最终是晶体晶粒定向排列而产生择优取向，从而得到性能优异的吸波材料。实施例1步骤1：将按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确分别称取总量为60g的BaCO3和Fe2O3，再称取60g的NaCl，湿法球磨混合15h。步骤2：将步骤1混合好的料，在80℃干燥，并且在1000℃成相，并保温2h。步骤3：将反应后得到的产物置于去离水中超声分散15min，洗涤3次后在烘箱中于80℃干燥，得到BaFe12O19前驱体。步骤4：取5gBaFe12O19前驱体，20gFe2O3，50gBaCl·2H2O，湿法球磨混合均匀，得到混合料浆，然后将混合料浆干燥后过60目筛。步骤5：将步骤4过筛后的料在1000℃，保温6h使氧化物充分进行熔盐反应。步骤6：将反应后得到的产物置于去离水中超声分散15min，洗涤3次后在烘箱中于80℃干燥，得到在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体。步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁酸钡吸波材料的制备方法，其特征在于，将无水乙醇、丁酮和三油酸甘油酯进行一次球磨混合均匀；然后加入聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁脂，进行二次球磨均匀；然后加入随机BaFe12O19粉体和在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体，得到复合浆料，将复合浆料进行流延，干燥后得到BaFe12O19吸波材料；其中，按质量百分数计，随机BaFe12O19粉体和在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体的质量比为(90％‑70％):(10％‑30％)。

【技术特征摘要】
1.一种铁酸钡吸波材料的制备方法，其特征在于，将无水乙醇、丁酮和三油酸甘油酯进行一次球磨混合均匀；然后加入聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁脂，进行二次球磨均匀；然后加入随机BaFe12O19粉体和在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体，得到复合浆料，将复合浆料进行流延，干燥后得到BaFe12O19吸波材料；其中，按质量百分数计，随机BaFe12O19粉体和在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体的质量比为(90％-70％):(10％-30％)。2.根据权利要求1所述的一种铁酸钡吸波材料的制备方法，其特征在于，流延时涂膜速度是500～1200mm/min，涂膜厚度是200～250μm。3.根据权利要求1所述的一种铁酸钡吸波材料的制备方法，其特征在于，干燥是在真空干燥箱中于180～200℃下干燥5～10min。4.根据权利要求1所述的一种铁酸钡吸波材料的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁脂的质量比为1:2.5:2.5。5.根据权利要求1所述的一种铁酸钡吸波材料的制备方法，其特征在于，无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯的质量比为(1～3):(2～3):(0.05～1.5)。6.根据权利要求1所述的一种铁酸钡吸波材料的制备方法，其特征在于，在(001)方向取向生长的片状BaFe12O19粉体通过以下过程制备：步骤1：将按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将B...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海波，韩宁，林营，高淑雅，刘潇，刘怡冉，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61