掺杂正钛酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种掺杂正钛酸的制备方法，属于化工领域。掺杂正钛酸的制备方法包括以下步骤：(1)以工业钛液为原料，将工业钛液添加固体铵类碳酸盐粉末，对工业钛液进行预中和，调节pH值，将工业钛液中的亚铁离子结晶；(2)结晶进行分离后，得到滤饼和滤液；(3)将滤液稀释；(4)滤液缓慢加入氨水进行第二次中和，控制终点pH值，使钛水解得到乳白色钛水解物；(5)固液分离后对水解物进行洗涤，即得到掺杂正钛酸。本发明专利技术提供的掺杂正钛酸的制备方法，以工业钛液为钛源，钛源的廉价易得，制备方法简便，制备出的正钛酸活性高等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种掺杂正钛酸的制备方法，属于化工领域。技术背景正钛酸，白色非晶态固体，无定型化合物，又称为α钛酸。正钛酸是两性物质,可溶于热浓碱液中，在常温下溶于稀盐酸、稀硫酸等无机酸和酸性较强的有机酸中。在水和醇中不溶，但在水中易转化为胶体。正钛酸作为两性物质，具有很高的反应活性，正逐渐成为学术界在新型能源方面的研究重点。目前有一些合成正钛酸的方法，但大多是以价格昂贵的钛酸乙酯、钛酸异丙醇、钛酸四丁酯等有机钛源或分析纯的四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛等无机钛源作为合成的初始原料制备出正钛酸，成本较高。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供了一种采用廉价工业钛液为钛源，制备掺杂正钛酸的制备方法。其特点是以工业钛液为初始原料，利用弱碱调节中和终点，进行二次中和制备正钛酸。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是通过如下步骤实施的：掺杂正钛酸的制备方法，包括以下步骤：(1)以工业钛液为初始钛源，将工业钛液添加固体铵类碳酸盐碳酸铵粉末，对工业钛液进行预中和至pH 1-1.5，保持足够时间，将工业钛液中的亚铁离子大量结晶；(2)结晶分离后基本实现铁、钛分离，滤饼为莫尔盐，对滤饼用pH＝1的饱和莫尔盐溶液洗涤进行处理，滤液则是含低浓度铁的钛盐溶液；(3)将滤液稀释，控制钛浓度在0.1-0.5mol/L范围之内；(4)缓慢加入一定浓度的氨水进行第二次中和，控制终点pH值在5-7但不超过7的范围，使钛水解得到乳白色钛水解物；(5)固液分离后对水解物用pH＝2～3(稀硫酸)和含还原剂(盐酸羟胺或抗坏血酸)为1％～5％(质量百分数)的混合溶液进行洗涤，即可得到具有高反应活性的掺杂正钛酸。由于工业钛液具有高含量的钛、铁、硫酸及含有其他较多的杂质，通过调控水解工艺条件，制备出掺杂催化活性的杂质组分，达到一步由工业初级原料制备先进功能材料，可实现制备成本地降低和合成步骤地简化。本专利技术提供的掺杂正钛酸的制备方法，同步制备了硫酸亚铁铵，硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。它可以作净水剂；在无机化学工业中，它是制取其它铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等；它还有许多方面的直接应用，如可用作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，医药中用于治疗缺铁性贫血，农业中施用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂等，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配置蓝黑墨水。本专利技术提供的掺杂正钛酸的制备方法，以工业钛液为钛源，钛源的廉价易得，制备方法简便，制备出的正钛酸活性高等。具体实施方式下面结合实施例进一步阐述本
技术实现思路
，但这些实施例并不限制本专利技术的保护范围。下面通过参照实施例对本专利技术进行详细的描述。本例采用的工业钛液具体指标如表1所示：表1工业硫酸钛液指标TiO2g/lFe/TiO2F值Ti3+g/l198.08g/L0.321.881.63实施例1取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共15.88g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.0。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.2mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在6，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取10g所制正钛酸加入30ml去离子水搅拌均匀，加入柠檬酸可立刻溶解，活性较高。实施例2取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共16.09g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.1。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.3mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在5.5，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取20g所制正钛酸加入50ml去离子水搅拌均匀，加入乙酰丙酮可立刻溶解，活性较高。实施例3取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共17.018g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.2。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.4mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在6.2，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取15g所制正钛酸加入40ml去离子水搅拌均匀，加入氟化铵可立刻溶解，活性较高。实施例4取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共17.03g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.3。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.15mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在6.8，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取18g所制正钛酸加入20ml去离子水搅拌均匀，加入酒石酸可立刻溶解，活性较高。实施例5取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共16.53g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值0.89。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.2mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在5.8，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取13g所制正钛酸加入25ml去离子水搅拌均匀，加入乙酸可立刻溶解，活性较高。这里公开了本专利技术的示例型实施例，虽然使用了特定的术语，但是仅以一般的和描述性的意思来使用并解释这些属于，而不是限制的目的。因此，本领域普通技术人员应该理解，在不脱离如权利要求所阐述的本专利技术的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上作出改变。本文档来自技高网...

【技术保护点】
掺杂正钛酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以工业钛液为原料，将工业钛液添加固体铵类碳酸盐粉末，对工业钛液进行预中和，调节pH值，将工业钛液中的亚铁离子结晶；(2)结晶进行分离后，得到滤饼和滤液；(3)将滤液稀释；(4)滤液缓慢加入氨水进行第二次中和，控制终点pH值，使钛水解得到乳白色钛水解物；(5)固液分离后对水解物进行洗涤，即得到掺杂正钛酸。

【技术特征摘要】
1.掺杂正钛酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以工业钛液为原料，将工业钛液添加固体铵类碳酸盐粉末，对工业钛液进行预中和，调节pH值，将工业钛液中的亚铁离子结晶；(2)结晶进行分离后，得到滤饼和滤液；(3)将滤液稀释；(4)滤液缓慢加入氨水进行第二次中和，控制终点pH值，使钛水解得到乳白色钛水解物；(5)固液分离后对水解物进行洗涤，即得到掺杂正钛酸。2.根据权利要求1所述的掺杂正钛酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的预中和pH值调控至1-1.5，固体铵类碳酸盐粉末为固体碳酸铵粉末。3.根据权利要求1所述的掺杂正钛酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，固体铵类...

【专利技术属性】
技术研发人员：王英杰，蓝德均，崔旭梅，陈孝娥，万书权，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川;51