一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法技术

一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，通过流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料，其中，BaFe

Method for preparing layered barium ferrite /RGO composite wave absorbing material by casting method

A method for preparing layered barium barium titanate /RGO composite wave absorbing material by casting method, and preparing layered barium barium titanate /RGO composite absorbing material by casting method, wherein BaFe

【技术实现步骤摘要】
一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法
本专利技术属于材料科学领域，提供一种流延法制备两层铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，属于多层复合吸波材料制备

技术介绍
随着科技的发展，吸波材料已在现代国防隐形技术及生活预防辐射领域发挥着越来越重要的作用。要实现良好的吸波性能，必须具备两个条件：入射来的电磁波要尽可能多的进入吸波材料的内部而不被反射；进入材料内部的电磁波要尽可能的被吸收。因此，具有多层结构的吸波体，通过阻抗匹配的作用，是空间入射来的电磁波尽可能多的进入吸波材料而被损耗吸收。传统的吸波材料主要用在军事上，在吸波效率上难以同时满足薄、轻、宽、强的要求,且制备工艺也比较复杂。在诸多种类的吸波材料中，铁氧体是研究应用较为广泛的一种。铁氧体BaFe12O19是一种磁损耗吸波材料，但是密度比较大。石墨烯是单原子厚度的碳原子层，作为一种新型碳材料，其在力学、量子和电学方面具有独特的性质，自2004年被发现以来已成为重点的研究热点。石墨烯是一种典型的介电损耗型的吸波材料，密度较小，使其在电磁吸波材料领域具有很大的研究潜力。铁氧体BaFe12O19是一种磁损耗吸波材料，但是密度比较大。铁氧体BaFe12O19和石墨烯复合，有望制备吸波性能好，同时比重较轻的吸波材料。流延法成型工艺相对于EVD、CVD等化学成型法而言，原材料价格低廉和制作成本低，所制得的材料结构致密、机械强度高和缺陷少，可制得不同组成膜材料构成的叠层复合材料，以满足对材料的特殊性能要求。除此之外，流延法适合大量生产0.4～1.0mm厚的基板，且具有生产效率高、产品一致性好、性能稳定的优点，已在日、美、德等国得到普遍应用。使用熔盐法合成的具有取向的BaFe12O19，使得晶体结构中的优势晶面同向排列，从而强化优势晶面上的各向性能，在某一特征方向上获得更大的自发极化强度和磁学性能，提升其使用价值，但是颗粒度大，不利于流延成型。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，该设备要求低，工艺简单，并且过程条件容易控制，利于流延成型。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，将无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯混合均匀，得到混合溶剂，然后加入聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇，混合均匀，然后加入随机BaFe12O19粉体、具有取向的BaFe12O19粉体，进行湿法球磨后进行第一层流延；将无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯混合均匀，得到混合溶剂，然后加入聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇，混合均匀，然后加入还原氧化石墨烯，进行湿法球磨后在进行第二层流延，得到膜；将膜干燥，得到层状铁酸钡/RGO复合吸波材料；按质量百分数计，随机粉体BaFe12O19和有取向BaFe12O19的粉体的质量比为(70％～90％):(10％～30％)；随机粉体和具有取向BaFe12O19的粉体的总质量与还原氧化石墨烯的质量比是(5～7):(0.1～0.5)。本专利技术进一步的改进在于，混合溶剂中无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯的重量比(1～3):(2～3):(0.05～1.5)。本专利技术进一步的改进在于，聚乙烯醇缩丁醛、增塑剂、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的质量比为1:2.5:2.5；混合溶剂、聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的总质量与随机粉体BaFe12O19和有取向BaFe12O19的粉体的总质量比为7:3，混合溶剂、聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的总质量与还原氧化石墨烯的质量比为15:1。本专利技术进一步的改进在于，流延过程中，涂膜速度是500～1200mm/min，每层涂膜厚度是200～250μm。本专利技术进一步的改进在于，干燥是在真空干燥箱中于180～200℃下干燥5～10min。本专利技术进一步的改进在于，还原氧化石墨烯通过以下过程制备：将天然鳞片石墨、质量分数98％的浓硫酸、硝酸钠按照重量比例(1～3):(95～100):(1.5～3.5)，放入冰水中，磁力搅拌均匀；然后加入12～15g高锰酸钾，在0℃下反应90min，然后加热到35℃并且反应2h，再加入80～100mL超纯水，温度升至100℃，并保温2h后停止反应，高锰酸钾的质量是天然石墨质量的4～12倍，超纯水与质量分数98％的浓硫酸的体积比为(1～1.5):1；再向反应的产物倒入200mL超纯水，并加入10mL质量分数30％的双氧水，待反应溶液冷却后，用超纯水将产物进行离心洗涤至中性，将产物的水溶液超声分散2h后冷冻干燥，得到黄色的层状氧化石墨烯粉末；将氧化石墨烯粉末分散在乙二醇中，配成1～2mg·mL-1的溶液，然后在均相反应器中在200℃反应24h，得到黑色产物，洗涤、干燥，得到还原氧化石墨烯。本专利技术进一步的改进在于，具有取向的BaFe12O19粉体通过以下过程制备：1)将BaCO3、Fe2O3和NaCl通过球磨混合均匀，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体A1；其中，BaCO3与Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1:(1～2)；BaCO3与Fe2O3的量按化学通式BaFe12O19中的摩尔配比；2)将步骤1)所得到的混和粉体A1于1000～1200℃预烧2～4h，洗涤，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1；3)将Fe2O3、BaCl·2H2O和BaFe12O19粉体的前驱体B1，混合均匀，得到混合料浆，然后将混合料浆干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，再将混和粉体C1于1000～1200℃煅烧2～4h，水洗，得到在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。本专利技术进一步的改进在于，步骤1)中球磨的转速为500～600r/min，干燥的温度为80～100℃，时间为4～8h；步骤3)中BaCl·2H2O的质量为Fe2O3质量的2～3倍，BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaCl·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19粉体的前驱体B1总质量的5％-15％。本专利技术进一步的改进在于，随机BaFe12O19粉体通过以下过程制备：按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将BaCO3和Fe2O3通过球磨混合均匀，干燥，然后在1000～1200℃下煅烧6～10h，得到随机BaFe12O19粉体。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术中采用流延成型制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料。本专利技术工艺简单、成本低，所制得的层状复合材料厚度达到微米量级，层间结合紧密，内部结构均匀，并且具有良好的电磁吸波性能，在电磁吸波材料领域有很好的应用前景。本专利技术通过将具有取向的粉体按照一定的比例加入到随机粉体BaFe12O19中，提高BaFe12O19的磁性能，同时有利于流延成型，提高最终产物的吸波性能。当厚度为2.5mm时，最大吸收可达到-27.1dB，-10dB以下的吸收频带宽度为6.1GHz，该吸波材料在电磁吸波材料领域有很好的应用前景。进一步的，本专利技术中采用熔盐法制备具有较好取向的BaFe12O19粉体、采用水热法制备石墨烯，均利于提高最终材料的吸波性能。进一步的，采用熔盐法制备具有取向的片状BaFe12O19粉体、采用水热法制备石墨烯，制得的颗粒利于后面的流延。附图说明图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，其特征在于，将无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯混合均匀，得到混合溶剂，然后加入聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇，混合均匀，然后加入随机BaFe

【技术特征摘要】
1.一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，其特征在于，将无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯混合均匀，得到混合溶剂，然后加入聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇，混合均匀，然后加入随机BaFe12O19粉体、具有取向的BaFe12O19粉体，进行湿法球磨后进行第一层流延；将无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯混合均匀，得到混合溶剂，然后加入聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇，混合均匀，然后加入还原氧化石墨烯，进行湿法球磨后在进行第二层流延，得到膜；将膜干燥，得到层状铁酸钡/RGO复合吸波材料；按质量百分数计，随机粉体BaFe12O19和有取向BaFe12O19的粉体的质量比为(70％～90％):(10％～30％)；随机粉体和具有取向BaFe12O19的粉体的总质量与还原氧化石墨烯的质量比是(5～7):(0.1～0.5)。2.根据权利要求1所述的一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，其特征在于，混合溶剂中无水乙醇、丁酮、三油酸甘油酯的重量比(1～3):(2～3):(0.05～1.5)。3.根据权利要求1所述的一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，其特征在于，聚乙烯醇缩丁醛、增塑剂、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的质量比为1:2.5:2.5，混合溶剂、聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的总质量与随机粉体BaFe12O19和有取向BaFe12O19的粉体的总质量比为7:3，混合溶剂、聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的总质量与还原氧化石墨烯的质量比为15:1。4.根据权利要求1所述的一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，其特征在于，流延过程中，涂膜速度是500～1200mm/min，每层涂膜厚度是200～250μm。5.根据权利要求1所述的一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，其特征在于，干燥是在真空干燥箱中于180～200℃下干燥5～10min。6.根据权利要求1所述的一种流延法制备层状铁酸钡/RGO复合吸波材料的方法，其特征在于，还原氧化石墨烯通过以下过程制备：将天然鳞片石墨、质量分数98％的浓硫酸、硝酸钠按照重量比例(1～3):(95～100):(1.5～3.5)，放入冰水中，磁力搅拌均匀；然后加入12～15g高锰酸钾，在0℃下反应90min，然后加热到...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海波，韩宁，林营，刘潇，高淑雅，朱建锋，王芬，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61