The invention discloses a hydroxypropyl methacrylate synthesis pretreatment method with zeolite molecular sieve, relates to the field of organic synthesis technology, which comprises the following steps: (1) a washing; (2) modification; (3) washing two times; (4) drying; (5) calcination. The pretreatment method of the present invention makes the highest conversion rate of the raw material methacrylic acid up to 99.6%, and the highest yield of methyl methacrylate reaches 98.5%, thereby improving the utilization ratio of raw material and reducing the preparation cost of the product.
【技术实现步骤摘要】
一种甲基丙烯酸羟丙酯合成用沸石分子筛的预处理方法
:本专利技术涉及有机合成
,具体涉及一种甲基丙烯酸羟丙酯合成用沸石分子筛的预处理方法。
技术介绍
:甲基丙烯酸羟丙酯,无色液体,溶于一般有机溶剂,是一种功能性单体,常用于热固性涂料、胶粘剂、纤维处理剂和合成树脂共聚物的改性剂,也可用作丙烯酸类树脂的交联性官能团单体。甲基丙烯酸羟丙酯通常由甲基丙烯酸和环氧丙烷在催化剂存在下反应制得,为防止原料甲基丙烯酸在反应过程中聚合,反应通常需要加入阻聚剂,如对苯二酚、甲基对苯二酚、蒽、硫化二苯胺、酚噻嗪、对苯二酚单甲醚和对羟基苯甲醚等。催化剂常用吡啶、三氯化铝、甲基丙烯酸碱金属盐、有机铬化合物、三价铁盐或有机铁化合物。专利CN103288641B公开了一种甲基丙烯酸羟丙酯的合成方法,以沸石分子筛为催化剂,无需再使用阻聚剂,不仅利于产品的分离纯化,且产品产率达到96%以上。因此,利用沸石分子筛作为催化剂适用于甲基丙烯酸羟丙酯的合成,但该专利中未涉及沸石分子筛的预处理。
技术实现思路
:本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种有利于提高催化效率、降低制备成本的甲基丙烯酸羟丙酯合成用沸石分子筛的预处理方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:一种甲基丙烯酸羟丙酯合成用沸石分子筛的预处理方法,包括如下步骤:(1)一次水洗:将沸石分子筛浸没于55-60℃清水中,并加入小苏打粉,搅拌使其溶解完全,然后静置1-2h,再次搅拌10-15min,过滤;(2)改性处理:将经一次水洗后的沸石分子筛浸没于改性剂中,并以10℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌30-60m ...
【技术保护点】
一种甲基丙烯酸羟丙酯合成用沸石分子筛的预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)一次水洗:将沸石分子筛浸没于55‑60℃清水中,并加入小苏打粉,搅拌使其溶解完全,然后静置1‑2h,再次搅拌10‑15min,过滤;(2)改性处理:将经一次水洗后的沸石分子筛浸没于改性剂中,并以10℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌30‑60min,再以5℃/min的降温速度降温至0‑5℃保温搅拌15‑30min,然后再以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌10‑15min,并自然冷却至室温,过滤;(3)二次水洗:将经改性处理后的沸石分子筛浸没于沸水中,搅拌10‑15min后静置15‑30min,过滤,将沸石分子筛浸没于25‑30℃清水中,搅拌5‑10min后静置10‑15min,再次过滤;(4)干燥:利用45‑50℃压缩空气对经二次水洗后的沸石分子筛进行一次风干,待含水量降低至15%后再利用80‑85℃压缩空气二次风干,直至含水量降低至0.5%以下;(5)煅烧:将经干燥后的沸石分子筛先置于350‑400℃煅烧炉中煅烧1‑2h,最后置于500‑550℃煅烧炉中煅烧2‑3h;所述改性剂的制备 ...
【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酸羟丙酯合成用沸石分子筛的预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)一次水洗:将沸石分子筛浸没于55-60℃清水中,并加入小苏打粉,搅拌使其溶解完全,然后静置1-2h,再次搅拌10-15min,过滤;(2)改性处理:将经一次水洗后的沸石分子筛浸没于改性剂中,并以10℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌30-60min,再以5℃/min的降温速度降温至0-5℃保温搅拌15-30min,然后再以5℃/min的升温速度升温至回流状态保温搅拌10-15min,并自然冷却至室温,过滤;(3)二次水洗:将经改性处理后的沸石分子筛浸没于沸水中,搅拌10-15min后静置15-30min,过滤,将沸石分子筛浸没于25-30℃清水中,搅拌5-10min后静置10-15min,再次过滤;(4)干燥:利用45-50℃压缩空气对经二次水洗后的沸石分子筛进行一次风干,待含水量降低至15%后再利用80-85℃压缩空气二次风干,直至含水量降低至0.5%以下;(5)煅烧:将经干燥后的沸石分子筛先置于350-400℃煅烧炉中煅烧1-2h,最后置于500-550℃煅烧炉中煅烧2-3h;所述改性剂的制备方法为:向聚氧化乙烯中加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和聚二烯丙基二甲基氯化铵,充分混合后利用微波处理器微波处理5-10min,静置30-60min后再次微...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈方,
申请(专利权)人:池州方达科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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