一种以MgAPO-41分子筛为催化剂制备吡啶的方法技术

技术编号:15626482 阅读:258 留言:0更新日期:2017-06-14 07:20
本发明专利技术提供了一种以MgAPO‑41分子筛为催化剂制备吡啶的方法,步骤如下:1)将MgAPO‑41分子筛活化;2)将甲醛、乙醛混合制成原料液,然后与氨气在MgAPO‑41分子筛催化剂作用下进行反应。本发明专利技术利用微波加热合成的MgAPO‑41分子筛为催化剂,克服了传统ZSM‑5等催化剂存在的积碳失活对反应的影响,吡啶碱收率大幅度提高,吡啶收率在75.0%以上,吡啶碱收率在85.0%左右,且制备反应压力较低,操作简单,便于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种以MgAPO-41分子筛为催化剂制备吡啶的方法
本专利技术涉及吡啶制备
,具体涉及一种以MgAPO-41分子筛为催化剂制备吡啶的方法。
技术介绍
吡啶是苯环上一个碳原子被氮原子取代后所形成的六元杂环化合物。吡啶及烷基吡啶通称为吡啶碱,主要包括吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶等。吡啶系列原料作为化学工业品,是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,广泛应用于医药、农药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域。1924年Chichbabin提出了以醛和氨为原料,大批量生产吡啶碱的工业方法,经过对催化剂的不断改进,产率己由50年代的40%-50%提高到80%左右。目前,世界上95%的吡啶碱是以醛和氨作为原料,经催化合成而得。目前合成吡啶的催化剂主要是ZSM-5分子筛及各种改性的ZSM-5分子筛,但由于ZSM-5的骨架由两种交叉的孔道系统组成,孔道内容易堵塞,同时ZSM-5分子筛表面酸中心强度高,在反应过程中易积碳失活,此类分子筛作催化剂,吡啶和吡啶碱收率都偏低,因而寻找一种高活性和抗积碳的催化剂是吡啶合成工艺的关键。与ZSM-5分子筛相比,SA本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以MgAPO‑41分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,步骤如下:1)将MgAPO‑41分子筛装入固定床微型反应器的反应管的恒温区,在温度为550℃、氮气流速为10‑50mL/min的条件下活化1h,然后降温至350‑420℃,并将活化后的MgAPO‑41分子筛置于固定床微型反应器的催化剂床层;2)将甲醛、乙醛混合制成原料液,用计量泵将原料液连续注入固定床微型反应器的催化剂床层,同时通入氨气进行反应,氨气流速为20‑60mL/min,控制反应温度为350‑420℃、压力为0.01‑0.05MPa,反应约4‑6h,即完成MgAPO‑41分子筛作催化剂制备吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种以MgAPO-41分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,步骤如下:1)将MgAPO-41分子筛装入固定床微型反应器的反应管的恒温区,在温度为550℃、氮气流速为10-50mL/min的条件下活化1h,然后降温至350-420℃,并将活化后的MgAPO-41分子筛置于固定床微型反应器的催化剂床层;2)将甲醛、乙醛混合制成原料液,用计量泵将原料液连续注入固定床微型反应器的催化剂床层,同时通入氨气进行反应,氨气流速为20-60mL/min,控制反应温度为350-420℃、压力为0.01-0.05MPa,反应约4-6h,即完成MgAPO-41分子筛作催化剂制备吡啶。2.如权利要求1所述的以MgAPO-41分子筛为催化剂制备吡啶的方法,其特征在于,所述MgAPO-41分子筛是采用微波加热合成的,颗粒尺寸为5-40目。3.如权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:方红新刘敏杨红兵周浩张财华张敏
申请(专利权)人:安徽国星生物化学有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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