具有多级孔SSZ-13分子筛催化剂及其合成方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种多级孔SSZ‑13分子筛催化剂及其合成方法和应用。制备方法为选用长链硅烷作为晶化合成反应的助剂，调配碱源、硅源、铝源、模板剂、长链硅烷和水的摩尔配比，并采用分段进行动态/静态晶化的方式。其合成过程包括成胶与陈化、晶化、洗涤、脱模板剂并活化、离子交换和活化等步骤，可以得到微孔‑介孔有序分布的高结晶度多级孔SSZ‑13分子筛。得到的分子筛具有两种尺寸包括2～5nm和5～15nm范围的孔径分布，微孔体积>0.20cm

【技术实现步骤摘要】
具有多级孔SSZ-13分子筛催化剂及其合成方法和应用
本专利技术涉及一种具有微孔-介孔的多级孔道SSZ-13分子筛催化剂及其合成方法和应用，具体涉及初始硅铝胶混合物中加入长链有机硅烷作为晶化助剂，晶化过程中逐渐形成微孔-介孔的多级孔道结构的SSZ-13分子筛。
技术介绍
传统的制备方法获得的分子筛粒径比较大，对于分子筛催化寿命有着严重的限制。多级孔道分子筛概念的引入缩短了分子扩散距离，使得反应产物比较容易从活性位扩散到外表面，抑制了结焦的形成，增加了催化剂的寿命。多级孔道分子筛合成已经得到了业界的广泛关注。专利CN201610550715中提供了合成晶种过程中使用少量有机胺模板剂，并且添加有机硅作为介孔的造孔剂的晶化方法，得到多级孔ZSM-5分子筛。该专利中所采用的是短链的硅烷，得到的孔径分布可控范围不够大。专利CN201310019315提供了一种利用阳离子表面活性剂为模板，在水热条件下组装硅烷化沸石晶种，合成多级孔道ZSM-5沸石分子筛的方法。其特点在于将有机硅烷嫁接到沸石晶种上。这种合成方法中使用阳离子表面活性剂可能得到介孔无定形结构和微孔沸石两相分离的混合产物。还有其它的专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有微孔‑介孔的多级孔道结构SSZ‑13分子筛的合成方法，其特征在于：用碱源、硅源、有机模板剂、长链有机硅烷和水为原料加热搅拌成溶胶，然后按照配比逐次加入铝源，混合形成硅铝凝胶，室温陈化后，置于晶化釜中进行晶化反应，将产物过滤、脱模板剂、离子交换和活化得到多级孔SSZ‑13分子筛催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种含有微孔-介孔的多级孔道结构SSZ-13分子筛的合成方法，其特征在于：用碱源、硅源、有机模板剂、长链有机硅烷和水为原料加热搅拌成溶胶，然后按照配比逐次加入铝源，混合形成硅铝凝胶，室温陈化后，置于晶化釜中进行晶化反应，将产物过滤、脱模板剂、离子交换和活化得到多级孔SSZ-13分子筛催化剂。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：凝胶混合物中硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，有机模板剂以SDA计，长链有机硅烷以LOS计，晶化反应原料摩尔配比为：Na2O：SiO2：Al2O3：SDA：LOS：H2O＝0.35～0.65：1：0.0025～0.02：0.05～0.5：0.01～0.05：10～50。3.根据权利要求1所述多级孔SSZ-13分子筛合成方法，其特征在于具体步骤如下：1)按照反应原料配比称取一定量的长链有机硅烷溶解在甲醇中形成溶液并搅拌分散，然后加入硅源、碱源和有机模板剂，在30～50℃条件下搅拌5～10小时，得到硅源混合溶液；2)在30～80℃下，按照反应原料配比将铝源溶液滴加到1)中形成的硅源溶液中，剧烈搅拌30～120min后，室温静置陈化2～12小时得到硅铝溶胶；3)将2)中得到的硅铝溶胶置于水热合成釜中120～190℃分2段晶化，第二段温度比第一段高20℃，待48～168小时晶化完全后，离心分离出固体产物，再将固体产物用去离子水反复洗涤至中性，然后在100～130℃条件下干燥12～48小时，并在400～600℃焙烧2～10小时脱除有机模板剂，得到多级孔SSZ-13分子筛原粉；4)将SSZ-13分子筛原粉与NH4+离子溶液进行离子交换、洗涤、干燥后400～600℃焙烧2～10小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志光，王建青，王贤彬，刘国东，李进，王炳春，史振宇，刘宇婷，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21