The invention provides a method for synthesizing a monolithic ZSM 5 hierarchical porous molecular sieve, which comprises the following steps: (1) the source of aluminum, sodium hydroxide, surfactant and deionized water into the beaker (1) mixing evenly, and then gradually add silicon source in the beaker, stir evenly to form gel, stainless steel the reaction kettle into a Teflon lined in the crystallization at 100~220 deg.c for 1~7 days; (2) the step (1) are obtained from the product of repeated washing with deionized water until the pH value close to neutral, drying at 90~110 Deg. C, ZSM 5 molecular sieve; (3) ZSM type 5 molecular sieve by roasting the removal of organic template, overall multi-stage ZSM 5 molecular sieve hole. The invention simplifies the steps of the existing technology for preparing an integral multi-stage pore catalyst, and eliminates the need for expensive structural guidance agents and special integral carriers and other auxiliary materials, thereby reducing the preparation cost.
【技术实现步骤摘要】
一种整体式多级孔ZSM-5分子筛的合成方法
本专利技术属于分子筛的制备
,具体涉及一种整体式多级孔ZSM-5分子筛的合成方法。
技术介绍
美国Mobil公司于1972年首次报道了ZSM-5分子筛的合成(USP3702886),因其具有有序的微孔结构、较大的比表面积、较高的热和水热稳定性、骨架酸中心、可交换的阳离子等优异性能而成为工业上应用最多的催化剂之一。但是,微孔ZSM-5分子筛较小的微孔孔道阻碍了较大分子进入沸石孔道内进行吸附和催化反应,限制了大分子的扩散。为了克服单一孔道的限制,研究者们考虑把各级孔道特点结合在一起的解决路线,如在传统微孔ZSM-5分子筛的合成体系中引入介孔结构或将纳米晶体堆积成分子筛集聚体,从而提高反应物和产物的扩散速率,改善孔壁的水热稳定性,提高催化反应活性。专利CN200410012548.4公开了一种微孔—介孔复合分子筛的制备方法,其特征是充分利用微孔沸石晶粒间的无定形硅铝以及适度溶解晶体边缘部分硅铝,作为合成介孔分子筛的硅铝源,加入合成介孔分子筛所用的模板剂,晶化后可获得具有微介孔的复合分子筛。专利CN200410019886.0则公开了用水玻璃和硫酸铝等廉价硅铝源合成含有ZSM-5沸石初级结构单元的介孔分子筛的方法,自组装成具有ZSM-5沸石初级结构单元的介孔MCM-41分子筛,其存在B酸中心,主要类型为L酸,同时具有高水热稳定性。专利CN104030314A公开了用硫酸铝和硅溶胶在添加介孔模板剂合成多级孔ZSM-5分子筛的方法,以硫酸铝、氢氧化钠和去离子水得到混合物1,以硅溶胶、四丙基溴化铵、去离子水得到混合物2, ...
【技术保护点】
一种整体式多级孔ZSM‑5分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将铝源、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水混合搅拌均匀,再加入硅源,搅拌形成凝胶,倒入反应釜中于100~220℃下晶化1~7天;(2)将步骤(1)中得到的产物用去离子水洗涤,烘干,得到ZSM‑5型分子筛;(3)将ZSM‑5型分子筛进行焙烧,得到整体式多级孔ZSM‑5分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种整体式多级孔ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将铝源、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水混合搅拌均匀,再加入硅源,搅拌形成凝胶,倒入反应釜中于100~220℃下晶化1~7天;(2)将步骤(1)中得到的产物用去离子水洗涤,烘干,得到ZSM-5型分子筛;(3)将ZSM-5型分子筛进行焙烧,得到整体式多级孔ZSM-5分子筛。2.如权利要求2所述整体式多级孔ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中铝源以Al2O3计,氢氧化钠以Na2O计,硅源以SiO2计,所得产物的摩尔组成为n(Na2O):n(SiO2):n(有机模板剂):n(Al2O3):n(H2O)=8~21:20~200:0.5~20:1:1000~5000。3.如权利要求1所述整体式多级孔ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭泉辉,袁世阳,汤雁婷,李娟,马新起,张锡兰,李东风,
申请(专利权)人:河南大学,
类型:发明
国别省市:河南,41
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