一种微米级HZSM‑5分子筛的制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种微米级HZSM‑5分子筛催化剂。本发明专利技术利用双模板剂设计合成微米级HZSM‑5分子筛不仅可以调变沸石催化剂表面的酸性，还可通过增大颗粒尺寸而增长产物的扩散路径，进而达到提高对位选择性的目的。本发明专利技术还提供了该微米级HZSM‑5分子筛催化剂的制备方法及其催化应用。本发明专利技术所提供的微米级HZSM‑5分子筛催化剂是由双模板剂一步水热法合成，制备过程简便易行，将该分子筛应用于溴甲烷甲基化甲苯制备对二甲苯反应时表现出较高的催化活性和选择性。催化剂表现出较高的选择性归因于较少的强酸位点和较大的晶粒尺寸。此外，对固定床反应器无腐蚀，生成的溴化氢尾气易回收，属于环境友好催化剂。催化剂失活后通过简单焙烧可以实现多次重复使用。

Preparation and application of a 5 micron HZSM molecular sieve

The invention discloses a 5 micron HZSM molecular sieve catalyst. The design and synthesis of micron HZSM 5 molecular sieve can not only change the surface acidity of zeolite catalyst using dual template, can also increase the diffusion path by increasing the particle size of products, thereby improving the para selectivity to. Preparation method and catalytic application of the invention also provides the 5 micron HZSM molecular sieve catalyst. The present invention provides 5 micron HZSM molecular sieve catalyst is synthesized by double template one-step hydrothermal method, the preparation process is simple, the molecular sieve used in toluene methylation with methyl bromide for preparing p-xylene showed higher catalytic activity and selectivity. The catalysts showed higher selectivity attributed to less strong acid sites and larger grain sizes. In addition, the fixed bed reactor has no corrosion and the hydrogen bromide tail gas generated is easy to recover, and belongs to the environment friendly catalyst. After deactivation, the catalyst can be reused many times by simple roasting.

【技术实现步骤摘要】
一种微米级HZSM-5分子筛的制备方法与应用
本专利技术涉及沸石催化材料制备与应用
，具体地说涉及一种微米级HZSM-5分子筛的制备方法与应用。
技术介绍
对二甲苯(PX)是一种重要的基础化工原料，在聚酯纤维、塑料、农药、医药等众多化工生产领域有着广泛的用途，特别是作为合成聚酯纤维和塑料的原材料而被广泛应用，对二甲苯的需求量也日益增加。目前，对二甲苯主要由甲苯选择性歧化，混合二甲苯吸附分离或结晶分离所得。但这些工艺的生产成本相对较高；另外，在甲苯选择性歧化工艺中，有大量的副产物苯生成。近年来，以甲醇烷基化甲苯制备对二甲苯具有较高的对二甲苯选择性和甲苯利用率而备受人们的青睐。但是，甲醇一般通过合成气路线制备，需在高温高压环境中合成，耗能大；而由甲烷溴氧化制备溴甲烷避免了高压环境。因此，以溴甲烷作为甲基化试剂制备对二甲苯具有明显的优越性，其合成路径图如附图1所示。目前，各种不同的沸石基催化剂已被广泛应用于甲苯烷基化反应。在这些分子筛中，因ZSM-5MFI拓扑结构具有十元环孔道，且孔径大小与对二甲苯动力学直径相当，相对于邻位和和间位二甲苯，这种孔道更有利于对二甲苯的扩散，ZS本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微米级HZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：按物料的摩尔比为100:[0.5～2]:[1～40]:[1～40]:[15～20]:[3800～4800]的比值分别取硅源、铝源、第一模板剂、第二模板剂、氢氧化钠、水，混合均匀，将搅拌好的溶胶转移至晶化釜中，静态晶化，冷却，离心分离，水洗至中性，干燥过夜，然后置于马弗炉中逐步升温至400～700℃，焙烧1～5h后得到分子筛Na‑ZSM‑5；用硝酸铵溶液在40～80℃下进行离子交换3h，重复一次，水洗，干燥过夜，置于马弗炉中逐步升温至400～700℃，焙烧1～5h后得到分子筛HZSM‑5；其中所述硅源和铝源分别以氧化物SiO

【技术特征摘要】
1.一种微米级HZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：按物料的摩尔比为100:[0.5～2]:[1～40]:[1～40]:[15～20]:[3800～4800]的比值分别取硅源、铝源、第一模板剂、第二模板剂、氢氧化钠、水，混合均匀，将搅拌好的溶胶转移至晶化釜中，静态晶化，冷却，离心分离，水洗至中性，干燥过夜，然后置于马弗炉中逐步升温至400～700℃，焙烧1～5h后得到分子筛Na-ZSM-5；用硝酸铵溶液在40～80℃下进行离子交换3h，重复一次，水洗，干燥过夜，置于马弗炉中逐步升温至400～700℃，焙烧1～5h后得到分子筛HZSM-5；其中所述硅源和铝源分别以氧化物SiO2和Al2O3计。2.根据权利要求1所述的微米级HZSM-5分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述HZSM-5分子筛中SiO2/Al2O3为50～200。3.根据权利要求1所述的微米级HZSM-5分子筛催化剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹双凤，谢军，陈浪，王无悔，王朋，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43