一种多级孔碳材料的制备方法及超级电容器技术

本发明专利技术属于超级电容器技术领域，提供了一种多级孔碳材料的制备方法及超级电容器。该制备方法包括以下步骤：合成粒径为20‑200nm的ZIFs晶体材料；将ZIFs晶体材料置于微波加热炉中；在惰性氛围下，5min内将ZIFs晶体材料的温度升高至加热处理温度进行加热碳化处理，惰性氛围的压力值为20000‑80000Pa，加热碳化处理的温度为800‑1100℃，加热碳化处理的时间为5‑300min；冷却处理。本发明专利技术通过合成粒径为20‑200nm的ZIFs晶体材料，并在5min内迅速将温度升高到800℃以上进行碳化处理，促使ZIFs晶体材料迅速分解，随后又重新键合，最终生成多级孔碳材料。该制备方法制备工序简单快速，成本低，并且能够实现多级孔碳材料的有效控制。

Method for preparing multi-stage hole carbon material and super capacitor

The invention belongs to the technical field of super capacitor, and provides a preparation method of a multi hole carbon material and a super capacitor. The preparation method comprises the following steps: the synthesis of the particle size of ZIFs crystal material 20 200nm; ZIFs crystal material is placed in a microwave oven; in an inert atmosphere, 5min will ZIFs crystal temperature to heat treatment temperature of heating carbonization, an inert atmosphere pressure is 20000 80000Pa, heating carbonization temperature is 800 1100 DEG C, heating carbonization time is 5 300min cooling treatment. The present invention synthesized by particle size of 20 200nm ZIFs crystal material, and in the 5min rapidly increasing the temperature to 800 degrees above the carbonization treatment, make ZIFs crystal materials rapid decomposition, then re bonding, the generated hierarchical porous carbon materials. The preparation method has the advantages of simple and rapid preparation process, low cost, and the effective control of the multi hole carbon material.

【技术实现步骤摘要】
一种多级孔碳材料的制备方法及超级电容器
本专利技术属于超级电容器
，尤其涉及一种多级孔碳材料的制备方法及超级电容器。
技术介绍
超级电容器是一种新型储能装置，具有充放电速度快、效率高、工作温度范围宽、循环寿命长等特点。多孔碳材料由于其发达的孔道结构、高比表面、良好导电性、高的化学稳定性等优点，是超级电容器的首选电极材料。多孔碳材料按照其孔径大小可以分为微孔(小于2nm)、介孔(2-50nm)和大孔碳材料(大于50nm)。尽管不同孔道的碳材料在结构的探索、形貌的调控等方面已经取得了很大的进展，但是随着研究的深入与实际应用的不断扩展，单一的孔道结构已远远不能满足现实需求。在这种情况下，多级孔碳材料应运而生。多级孔碳材料就是将两种或两种以上的孔相联结形成网络结构的一种新型碳材料，结合了不同孔隙结构的碳材料不仅具有单级孔材料的优异性能，而且其具有大的比表面积，发达的多级孔隙结构以及多级孔协同作用，使其在各应用领域上具有了优于其他单一孔隙结构碳材料的特性。特别地，在超级电容器电极材料领域，多级孔碳材料的不同孔道在电化学中形成良好的优势互补，使电极材料在保持较高的比电容下，还能具有良好的倍率性能。传统的合成多孔碳材料的方法是碳源前驱体的高温分解法；而现有的合成多级孔碳材料的方法主要是模板法，通过具有特殊孔结构的材料作为模板，然后将前躯体灌注到模板间隙中，经前躯体碳化以及模板的去除以获得反相复制模板结构的多级孔碳材料。前者只能获取单一孔道结构的多孔碳材料，而后者虽然能够制备出多孔道结构的多孔碳材料，但制备过程必须经过添加模板、去除模板等步骤，工序繁琐，制备时间长，成本较高。最近也有少量关于采用ZIFs(ZeoliticImidazolateFrameworks，类沸石咪唑酯骨架材料)通过高温热解碳化获得高比表面多孔碳电极材料的报道，然而该方法制备的多孔碳大多数孔道范围较窄，多为单一孔道结构，不能控制孔道的多极化。因此，现有的多级孔碳材料的制备方法存在多孔碳孔道范围狭窄、制备工序繁琐、时间长以及成本高的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多级孔碳材料的制备方法及超级电容器，旨在解决现有的多级孔碳材料的制备方法存在多孔碳孔道范围狭窄、制备工序繁琐、时间长以及成本高的问题。本专利技术目的在于提供一种多级孔碳材料的制备方法，该制备方法包括：合成粒径为20-200nm的ZIFs晶体材料；将所述ZIFs晶体材料置于微波加热炉中；在惰性氛围下，5min内将所述ZIFs晶体材料的温度升高至加热处理温度进行加热碳化处理，所述惰性氛围的压力值为20000-80000Pa，所述加热碳化处理的温度为800-1100℃，所述加热碳化处理的时间为5-300min；冷却处理。本专利技术的另一目的还在于提供一种超级电容器，包括电极材料，所述电极材料为多级孔碳材料，所述多级孔碳材料由上所述的多级孔碳材料的制备方法制备获得。本专利技术通过合成粒径为20-200nm的ZIFs晶体材料，并在5min内迅速将温度升高到800℃以上进行碳化处理，促使ZIFs晶体材料迅速分解，随后又重新键合，最终生成多级孔碳材料。该制备方法制备工序简单快速，成本低，并且能够实现多级孔碳材料的有效控制。附图说明图1是本专利技术的一个实施例提供的多级孔碳材料的制备方法的流程框图；图2是本专利技术的一个实施例提供的制备多级孔碳材料的装置的结构剖面图；图3是本专利技术的一个实施例提供的制备多级孔碳材料的装置的结构俯视图；图4是本专利技术的一个实施例提供的制备多级孔碳材料的装置的另一种结构剖面图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。如图1所示，本专利技术的一个实施例提供一种多级孔碳材料的制备方法，其包括：步骤S101：合成粒径为20-200nm的ZIFs晶体材料。在本专利技术实施例中，碳化前驱体材料的选择是制得多级孔碳的关键，为了制备多级孔碳必须将合成的ZIFs晶体材料的粒径控制在20-200nm内，以使颗粒间的接触面积尽可能大，保证后续ZIFs晶体材料颗粒间在迅速分解、重新键合的过程中保持大面积的接触，以增加多级孔洞生成的概率。在本专利技术实施例的具体应用中，ZIFs晶体材料的粒径通过ZIFs晶体材料合成时的反应温度、反应浓度以及反应时间等来控制。在本专利技术实施例中，ZIFs晶体材料粒径为20-200nm的颗粒对应的形貌为类球体。类球体的表面积比其他立体形状更大，颗粒与颗粒间的接触面积更大，这样在碳化时颗粒之间形成链接，产生孔洞的概率更大。其中，类球体具体指球体、或者正十二面体、或者立方体等比较规则的多面体，在本专利技术实施例的具体应用中，ZIFs晶体材料可以为类球体中的任意一种或者其组合。若ZIFs晶体材料颗粒的形貌不是类球体，而是其他形貌，例如为细长棒状或针状，则不符合要求。在本专利技术实施例中，ZIFs晶体材料具体可以是类沸石咪唑酯骨架材料中任意一种，如ZIF-8(分子式为C8H12N4Zn，结构为SOD拓扑)，ZIF-67(分子式为C8H12N4Co，结构为SOD拓扑)等等。下面以ZIF-8和ZIF-67为例，说明其制备方法。ZIF-8的制备方法，包括以下步骤：称取2.9328gZn(NO3)2·6H2O和6.4785g2-甲基咪唑分别溶于装有200mL甲醇的烧杯中，溶解均匀后将上述溶液混合，并将烧杯置于磁力搅拌器上，在室温下温和搅拌预设时间后通过离心分离得到乳白色沉淀，80-180℃烘干后研磨得到白色粉末。经过测试，粉末颗粒的显微形貌为规则的类球体，粒径分布在40-50nm。其中，预设时间以及反应温度可以根据需要的ZIFs晶体材料的粒径大小进行限定。具体地，预设时间可以在0.5-48h以内，更具体地，可以是1h。ZIF-67的制备方法，包括以下步骤：称取5.2492gCo(NO3)2·6H2O和11.5942g2-甲基咪唑分别溶于装有200mL甲醇的烧杯中，溶解均匀后将上述溶液混合，并将烧杯置于磁力搅拌器上，在室温下温和搅拌预设时间后通过离心分离得到乳白色沉淀，80-180℃烘干后研磨得到白色粉末。经过测试，粉末颗粒的显微形貌为规则的类球体，粒径分布在80-110nm。其中，预设时间以及反应温度可以根据需要的ZIFs晶体材料的粒径大小进行限定，具体地，预设时间可以在0.5-48h以内，更具体地，可以是1h。步骤S102：将ZIFs晶体材料置于微波加热炉中。在本专利技术的一个实施例中，步骤S102具体包括：将ZIFs晶体材料置于具有微波受体层的装置中，并将装置放置于微波加热炉中；其中，微波受体层由微波受体制成。在本专利技术实施例中，微波受体具体为可以吸收电磁波并投射能量传递热量给ZIFs晶体材料的物质，可以是碳化硅、活性炭的至少一种。当微波受体为两者的混合物时，其混合比例不受限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述多级孔碳材料的制备方法包括：合成粒径为20‑200nm的ZIFs晶体材料；将所述ZIFs晶体材料置于微波加热炉中；在惰性氛围下，5min内将所述ZIFs晶体材料的温度升高至加热处理温度进行加热碳化处理，所述惰性氛围的压力值为20000‑80000Pa，所述加热碳化处理的温度为800‑1100℃，所述加热碳化处理的时间为5‑300min；冷却处理。

【技术特征摘要】
1.一种多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述多级孔碳材料的制备方法包括：合成粒径为20-200nm的ZIFs晶体材料；将所述ZIFs晶体材料置于微波加热炉中；在惰性氛围下，5min内将所述ZIFs晶体材料的温度升高至加热处理温度进行加热碳化处理，所述惰性氛围的压力值为20000-80000Pa，所述加热碳化处理的温度为800-1100℃，所述加热碳化处理的时间为5-300min；冷却处理。2.如权利要求1所述的多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述ZIFs晶体材料为类球体颗粒。3.如权利要求1所述的多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述将所述ZIFs晶体材料置于微波加热炉中的步骤，包括：将所述ZIFs晶体材料置于具有微波受体层的装置中，并将所述装置放置于微波加热炉中；其中，所述微波受体层由微波受体制成。4.如权利要求3所述的多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述微波受体为碳化硅、活性炭的至少一种。5.如权利要求3所述的多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述装置包括：由装置的中心轴向装置外壁延伸的方向依次包括石英管、微波受体层、间...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹继兆，吴洪亮，姚跃超，黄麟，刘世钰，曾燮榕，黎晓华，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44