一种改进的Y型分子筛生产方法技术

本发明专利技术公开了一种改进的Y型分子筛生产方法，属于无机合成技术领域，将回转窑进料端的排气管移至出料端，利用经稀土交换或者铵交换后预干燥的Y型分子筛自身的水分，通过控制回转窑出料端排气管的尾气排出量、回转窑的加热温度和物料在窑内的停留时间，可以生产出与使用高温蒸汽效果相同的不同晶胞常数的Y型分子筛。本发明专利技术不引入高温蒸汽，成本低，操作简单，产品中氧化钠含量小，值得推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机合成
，具体涉及一种改进的Y型分子筛生产方法。
技术介绍
流化催化裂化是原油二次加工的重要手段，催化裂化催化剂是流化催化裂化的核心技术之一。因此，关于流化催化裂化催化剂的制备技术的进步仍然是流化催化裂化工艺获得最大效益的重要手段。Y型分子筛是分子筛流化催化裂化催化剂的主要活性组分，它的性能直接影响到催化裂化催化剂的反应性能。为了提高Y型分子筛的使用效果，根据不同的需要，可以对Y型分子筛进行不同的改性以达到使用的要求。因此，Y型分子筛改性生产技术进步对流化催化裂化催化剂制备技术有着重要的促进作用。催化裂化反应是一典型的酸催化反应，Y型分子筛作为其核心的活性组分，它的Na+含量必须降低到一定程度才能用于制备催化裂化催化剂。水热合成生产的Y型分子筛由于Na+含量高，通常称为NaY分子筛，它的氧化钠质量含量在13%左右，呈碱性。因此降低Y型分子筛组分中Na+含量就显得尤为重要。将NaY分子筛通过稀土或者铵盐溶液交换、焙烧，以RE3+或者NH4+部分取代Na+，再洗涤去除进行，可以得到Na+含量降低的改性的Y型分子筛。焙烧过程是降低Y型分子筛中Na+含量的重要步骤，在该过程中要通入高温蒸汽（大于550℃）来改善焙烧环境，其作用是使Y型分子筛Na+由小笼中难交换的位置更容易迁移至超笼中易交换的位置，从而在后面的洗涤过程中被洗涤下来。同时还会发生脱铝、脱羟基、硅迁移等过程，使部分铝原子被硅原子取代，从而使Y型分子筛的晶胞发生收缩、硅铝比提高、水热稳定性变好，得到稀土Y分子筛、稀土超稳Y分子筛、超稳Y分子筛等不同的品种。在分子筛焙烧过程中，由于分子筛在500℃以上的干燥空气中加热会损失一定的结晶度，因此需要利用水蒸气进行超稳化。利用水蒸气在焙烧炉内进行超稳化的过程，称之为水热超稳。水热法超稳可以有效脱除分子筛上的骨架铝，从而提高分子筛的结构稳定性和热稳定性，并使分子筛有一定的晶胞收缩，阳离子的交换容量也有一定的减少。由于提高了一定的骨架硅铝比，分子筛表面酸中心减少，酸中心强度增强，有效地抑制了催化裂化反应中的氢转移反应，并使得生焦选择性改善及裂化产物汽油辛烷值增加。因此在分子筛焙烧过程中加入水蒸气将有利于分子筛质量的提高。现在的Y分子筛生产过程中，蒸汽通过流量计从回转窑尾部进入，从回转窑进料端出去，这样就需要电加热式高温蒸汽发生器先生产高温蒸汽，生产成本较高。中国专利公开号CN2861917Y、CN101149214A、CN2611844Y、CN202829603U、CN103785436A、CN103787353A等中对Y分子筛生产过程中使用的焙烧窑的结构、加热方式等方面进行了公开，但是高温蒸汽的加入方式采用的都是尾部进入，回转窑进料端出汽的方式，并没有改变传统的高温蒸汽加入方式。
技术实现思路
为弥补现有技术的不足，本专利技术提供一种成本低，生产过程简单的改进的Y型分子筛生产方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种改进的Y型分子筛生产方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：（1）将经过常规稀土离子或铵离子交换后的Y型分子筛滤饼进行闪蒸干燥，得到水分含量10%-50%预干燥的Y型分子筛干粉；（2）将Y型分子筛干粉加入到回转窑中，不引入高温蒸汽，产生的水汽通过回转窑出料端排气管的尾气排出，物料在恒温区的停留时间为0.5-3.0h；（3）将经焙烧的分子筛物料经常规的稀土或者铵交换，可得到氧化钠含量小于1.8%的Y分子筛。本专利技术的改进的Y型分子筛生产方法，步骤（1）中Y型分子筛干粉的水分含量为15-40%，经过阳离子交换后的Y型分子筛滤饼中氧化钠含量低于5.0%。本专利技术的改进的Y型分子筛生产方法，步骤（2）中Y型分子筛干粉通过绞笼进料器均匀加入到回转窑中，回转窑恒温区的温度为550-650℃，物料在恒温区停留时间为2-2.5h。本专利技术的改进的Y型分子筛生产方法，步骤（3）中Y分子筛的晶胞参数为2.450-2.472nm。本专利技术的改进的Y型分子筛生产方法，步骤（1）和步骤（3）中的稀土离子为La+。本专利技术的有益效果是：本专利技术不引入高温蒸汽，仅利用经预干燥的Y型分子筛自身的水分，通过控制回转窑出料端排气管的尾气排出量、回转窑的加热温度和物料在窑内的停留时间，生产出Y型分子筛，成本低，操作过程简单，产品中氧化钠含量小。具体实施方式实施例1（1）将经过常规La+交换后的Y分子筛滤饼进行闪蒸干燥，得到水份含量10.0%预干燥的分子筛干粉，稀土交换后的Y分子筛滤饼中氧化镧含量为12.10%，氧化钠含量为4.50%。（2）将预干燥的Y分子筛干粉通过绞笼进料器均匀加入到回转窑中，产生的水汽通过回转窑出料端排气管的尾气排出，恒温段的物料温度为600℃，物料在恒温区的停留时间控制在1.5小时，回转窑的尾气排出量控制以回转窑不外漏蒸汽为标准。（3）将经焙烧的Y分子筛物料经常规的La+交换，得到稀土Y分子筛成品。实施例2调变预干燥过程中Y型分子筛水分含量为20.0%，采用与实施例1相同的方法制得稀土Y分子筛成品。实施例3调变预干燥过程中Y型分子筛水分含量为35.0%，采用与实施例1相同的方法制得稀土Y分子筛成品。实施例4调变预干燥过程中Y型分子筛水分含量为45.0%，采用与实施例1相同的方法制得稀土Y分子筛成品。实施例1-4制得的产品参数如下表所示：实施例预干燥的分子筛水分/wt%氧化钠/wt%晶胞/nm实施例110.01.652.472实施例220.01.552.470实施例335.01.532.465实施例445.01.552.463实施例5（1）将经过常规铵交换后的Y分子筛滤饼进行闪蒸干燥，得到水份含量15.0%预干燥的分子筛干粉，铵交换后的Y分子筛中氧化钠含量为4.00%。（2）将预干燥的Y分子筛干粉通过绞笼进料器均匀加入到回转窑中，产生的水汽通过回转窑出料端排气管的尾气排出，恒温段的物料温度为580℃，物料在恒温区的停留时间控制在2.0小时，转窑的尾气排出量控制以回转窑不外漏蒸汽为标准。（3）将经焙烧的Y分子筛物料经常规的铵交换，得到超稳Y分子筛成品。实施例6调变预干燥过程中的Y分子筛水份含量为25.0%，采用与实施例5相同的方法制得超稳Y分子筛成品。实施例7调变预干燥过程中的Y分子筛水份含量为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的Y型分子筛生产方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将经过常规稀土离子或铵离子交换后的Y型分子筛滤饼进行闪蒸干燥，得到水分含量10%‑50%预干燥的Y型分子筛干粉；（2）将Y型分子筛干粉加入到回转窑中，产生的水汽通过回转窑出料端排气管的尾气排出，物料在恒温区的停留时间为0.5‑3.0h；（3）将经焙烧的分子筛物料经常规的稀土离子或者铵离子交换，得到Y分子筛，该Y分子筛中氧化钠含量小于1.8%。

【技术特征摘要】
1.一种改进的Y型分子筛生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将经过常规稀土离子或铵离子交换后的Y型分子筛滤饼进行闪蒸干燥，得到水分含
量10%-50%预干燥的Y型分子筛干粉；
（2）将Y型分子筛干粉加入到回转窑中，产生的水汽通过回转窑出料端排气管的尾气排
出，物料在恒温区的停留时间为0.5-3.0h；
（3）将经焙烧的分子筛物料经常规的稀土离子或者铵离子交换，得到Y分子筛，该Y分子
筛中氧化钠含量小于1.8%。
2.根据权利要求1所述的改进的Y型分子筛生产方法，其特征在于：步骤（1）中经过阳离
子交换后的Y型分子筛滤饼中氧化钠含量低于5.0%。
3.根据权利要求1或2所述的改进的Y型分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：于心玉，
申请(专利权)人：菏泽学院，
类型：发明
国别省市：山东;37