【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种柳氨酚药物中间体N-对羟基苯基水杨酰胺的合成方法。
技术介绍
柳氨酚药物能抑制中枢神经和下丘脑中前列腺素的合成,具有解热外镇痛作用;能增强大脑皮质的兴奋过程,振奋精神,与解热镇痛药伍用,能加强其解热镇痛作用;通过直接刺激α-肾上腺能受体而起作用,很少引起中枢神经兴奋,但具有选择性收缩上呼吸道毛细血管,消除鼻咽部粘膜充血,减轻鼻塞症状的作用;可对抗组胺引起的微血管扩张和毛细血管通透性增加,减轻流泪,打喷嚏、流涕等过敏症状;促进碳水化合物的代谢,维持心脏,神经和消化系统的正常功能。N-对羟基苯基水杨酰胺作为柳氨酚药物中间体,其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种柳氨酚药物中间体N-对羟基苯基水杨酰胺的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入对氨基苯酚(3)0.07mol,2-羟基-苯甲酰胺(2)0.074—0.076mol,乙酸乙酯70—80ml,控制搅拌速度在110—150rpm,缓慢加入氯化亚锡0.031mol,溶液颜色变深,加完后缓慢升温至160--170℃,反应5—6h,减压蒸馏,蒸出部分乙酸乙酯,降低溶液温度至35--38℃,将反应物倒入500ml亚硫酸氢钠溶液中,静置分层,水层加分子筛脱色,过滤,滤液加入草酸溶液,调节pH至3—4,析出固体,在乙二胺溶液中重结晶,得白色固体N-对羟基苯基水杨酰胺(1);其中,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.9—2.1kPa,步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液的质量分数为20—25%,步骤(i)所述的草酸溶液的质量分 ...
【技术保护点】
一种柳氨酚药物中间体N‑对羟基苯基水杨酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入对氨基苯酚0.07mol,2‑羟基‑苯甲酰胺0.074—0.076mol,乙酸乙酯70—80ml,控制搅拌速度在110—150rpm,缓慢加入氯化亚锡0.031mol,溶液颜色变深,加完后缓慢升温至160‑‑170℃,反应5—6h,减压蒸馏,蒸出部分乙酸乙酯,降低溶液温度至35‑‑38℃,将反应物倒入500ml亚硫酸氢钠溶液中,静置分层,水层加分子筛脱色,过滤,滤液加入草酸溶液,调节pH至3—4,析出固体,在乙二胺溶液中重结晶,得白色固体N‑对羟基苯基水杨酰胺;其中,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.9—2.1kPa。
【技术特征摘要】
2015.12.24 CN 20151098279171.一种柳氨酚药物中间体N-对羟基苯基水杨酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入对氨基苯酚0.07mol,2-羟基-苯甲酰胺0.074—0.076mol,乙酸乙酯70—80ml,控制搅拌速度在110—150rpm,缓慢加入氯化亚锡0.031mol,溶液颜色变深,加完后缓慢升温至160--170℃,反应5—6h,减压蒸馏,蒸出部分乙酸乙酯,降低溶液温度至35--38℃,将反应物倒入500ml亚硫酸氢钠溶液中,静置分层,水层加分子筛脱色,过滤,滤液...
【专利技术属性】
技术研发人员:廖如佴,
申请(专利权)人:厦门安普顿信息科技有限公司,
类型:发明
国别省市:福建;35
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。