邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用技术

本发明专利技术公开了邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用，所述邻硝基苯磺酰氯的合成方法包括如下步骤：（a）将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和干燥，得到邻硝基苯硫醚干品；（b）将上述干品分次进行氯化反应，得到湿粗品；经精制和干燥，得到邻硝基苯磺酰氯成品。本发明专利技术对传统工艺进行改进后，可消除中间产物二硫化合物，产物的浊度（ppm）完全可控制在2以下，符合液晶材料对浊度的要求；此外相比与传统工艺，本发明专利技术的工艺成本低，可拓展邻硝基苯磺酰氯在液晶材料等领域用途。

【技术实现步骤摘要】
邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用
本专利技术属于化合物合成的
，具体涉及邻硝基苯磺酰氯、其合成方法及应用。
技术介绍
邻硝基苯磺酰氯是又名2-硝基苯磺酰氯，褐色或黄色针状结晶，沸点较低，溶于乙醚，主要用作用作医药、染料中间体，其结构式为：。传统的邻硝基苯磺酰氯主要参考BISO1153，161工艺来合成的，其具体合成步骤为：第一步先合成2，2＇-二硝基二苯二硫首先将Na2S与硫磺在有机溶剂中加热回流1小时，制得Na2S2溶液，在2000L反应釜中加入4份邻硝基氯苯，4份94%乙醇，在65℃于8小时内加入5.5份Na2S2溶液，内含1.57份Na2S2；在75℃加热3小时，冷却到20℃，过滤，产品先用10份乙醇洗涤，再水洗，得到5.5份滤饼，相当于3.35份100%2,2'-二硝基二苯二硫，得率85.7%。其化学反应方程式为：；第二步邻硝基苯磺酰氯合成在4000L反应釜中加入7.7份盐酸、3份水与10份第一步中的滤液，在搅拌下加入5份2，2＇-二硝基二苯二硫的滤饼，相当于3.5份100%产品，在24小时内向混合物的液面下通6.5份液氯，用冷水使温度不超过65℃；到终点后冷到40℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和干燥，得到邻硝基苯硫醚干品，其反应方程式为：

【技术特征摘要】
1.邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和干燥，得到邻硝基苯硫醚干品，其反应方程式为：；（b）将上述邻硝基苯硫醚干品分次进行氯化反应，得到湿粗品；经精制和干燥，得到邻硝基苯磺酰氯成品，其反应方程式为：。2.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤（a）中所述醚化反应条件为：醚化温度为40-70℃，转速为60-100转/分条件下，醚化反应6-8小时。3.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤（a）中所述邻硝基氯苯和甲硫醇钠的质量比为0.9:2.2。4.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤（b）中所述氯化反应条件：先在40-50℃下反应3小时，其中氯气的通入量以反应体系降温后停止通入。5.根据权利要求1所述的邻硝基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤（b）中所述精制工艺条件为：将经过氯化反应后抽干的湿粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：包仁康，丁波，
申请(专利权)人：苏州市泽宸贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32