一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法技术

本发明专利技术属于本发明专利技术属于精细化学品生产领域，公开了一种含有对苯双烯烃结构的对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法。制备方法如下：将樟脑磺酸、甲醇钠甲醇溶液、环己烷，使用分水器在65～75℃搅拌反应20min‑120min，回收甲醇；滴加对苯二甲醛的环己烷‑甲醇混合溶液，使用分水器在65～75℃继续搅拌反应30min‑120min，回收甲醇；然后加水，再加酸酸化，然后升温分层，水层经过结晶、抽滤得到HPLC纯度大于99％的产品。该工艺大大的简化操作及流程，操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法
本专利技术属于精细化学品生产领域，具体涉及一种含有对苯双烯烃结构的对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法。
技术介绍
含有对苯双烯烃结构的对苯二亚甲基二樟脑磺酸是一种紫外线UVA防晒剂，属于水溶性化学防晒剂，是现今最有效的UVA防晒剂之一，皮肤吸收率低，获得了美国FDA的认可，在化妆品领域有着广范的用途。目前主要通过以下方法来制备对苯二亚甲基二樟脑磺酸，对苯二甲醛与樟脑磺酸在碱性条件下反应，然后酸化得到产物。如下式：现有的技术例如专利US4585597，主要使用甲醇钠固体作为催化剂，但是由于使用量大，在甲苯中溶解能力差，容易粘稠，不容易搅拌，因此需要使用大量的甲苯作为溶剂。且生产过程中有大量粘稠固体析出，不易过滤，需要倒出甲苯，不易操作。
技术实现思路
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法；该生产方法原料成本低，简单易行，对设备要求不高，充分利用原料，减少浪费。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法，包括以下操作步骤：(1)将樟脑磺酸、甲醇钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)将樟脑磺酸、甲醇钠甲醇溶液、环己烷，使用分水器在65～75℃搅拌反应20min‑120min，回收甲醇；(2)滴加对苯二甲醛的环己烷‑甲醇混合溶液，使用分水器在65～75℃继续搅拌反应30min‑120min，回收甲醇；(3)加入水，用酸调整pH＝1～3，并升温至80～90℃，然后分液，并回收环己烷；(4)水层加入溶剂，搅拌并降温，分离得到对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂；所得对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂采用HPLC测定其质量含量大于99％。

【技术特征摘要】
1.一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)将樟脑磺酸、甲醇钠甲醇溶液、环己烷，使用分水器在65～75℃搅拌反应20min-120min，回收甲醇；(2)滴加对苯二甲醛的环己烷-甲醇混合溶液，使用分水器在65～75℃继续搅拌反应30min-120min，回收甲醇；(3)加入水，用酸调整pH＝1～3，并升温至80～90℃，然后分液，并回收环己烷；(4)水层加入溶剂，搅拌并降温，分离得到对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂；所得对苯二亚甲基二樟脑磺酸防晒剂采用HPLC测定其质量含量大于99％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的质量百分含量为25％～30％；所述樟脑磺酸与甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的摩尔比为2.0～2.5；所述环己烷与樟脑磺酸的质量比为4～6。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡伟，孟巨光，
申请(专利权)人：广州星业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44