苯基十八酸的制备方法技术

一种苯基十八酸的制备方法，是以油酸和苯为反应物，以AlCl3为催化剂进行反应，然后向反应后的混合物中加入酸性水溶液，采用不溶于水的有机溶剂萃取，蒸发除去有机溶剂及过量的苯后即得到苯基十八酸产品。本发明专利技术的方法反应完全，副反应少，所得苯基十八酸含量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工产品的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
三次采油用驱油剂主要包括石油磺酸盐、石油羧酸盐、重烷基苯磺酸盐、a_烯烃磺酸盐、木质素磺酸盐等。这些驱油剂不仅价格昂贵，而且降解性很差，使用后有残留，易造成环境污染。同时，这些驱油剂在使用时都须要与碱复配，极易形成碱垢，使得地层渗透率下降，不利于剩余油的进一步开采。大部分的表面活性剂来源于石油，并广泛地应用于石油开采，石油资源又十分紧张，因此采用来源广泛、价格低廉、可再生的物料制备表面活性剂具有十分重要的意义。我国的餐饮业十分发达，食用产生的废油直接通过下水道排放，形成地沟油，即造成环境污染，又浪费了资源。地沟油的成分为脂肪酸甘油三酯，其中存在很多油酸甘油三酯。作为一种可再生的资源，来源广泛、价格低廉，以其为原料制成的各类表面活性剂不仅可以很好地降低油水界面张力，而且具有良好的生物降解性能，有利于环境保护。油酸是一种常见的脂肪酸，以甘油三酯的形式存在于一切动、植物油脂中，含量多、来源广，同时分子中含有一个不饱和长链和一个羧基，本身具有一定的表面活性和可修饰性。但油酸由于不饱和双键的存在，易变质、变色等，另一方面，油酸本身的界面活性十分有限。因此，可对油酸分子进行修 饰，制备得到的苯基十八酸增加了稳定性和界面活性。目前合成苯基十八酸的方法主要为苯与油酸的烷基化反应，反应中使用的催化剂也一直受到关注，催化剂的发展总体上经历了 4个发展阶段。第一阶段是以HF为代表的催化剂，这类催化剂在生产过程中腐蚀反应器情况严重并极易造成环境污染，产品分离效果不佳，但优点是反应条件较为温和，反应器结构简单，苯烯比低。第二阶段是固化酸催化剂，其代表是磷酸，这种催化剂与HF相比在腐蚀和污染环境方面有了明显改善，但是无烷基转移功能，因此产品收率低。第三个发展阶段是分子筛催化剂，近年来开发成功的分子筛催化剂有脱铝的丝光沸石。分子筛催化剂虽然解决了环保问题，但丧失了原有无机酸反应温度低、活性高的优点，导致反应条件较为苛刻并影响了产品质量，将其用于长直链烷基苯的生产更存在催化剂稳定性较差，需频繁切换更生等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的，就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种。为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案一种是，以油酸和苯为反应物，以AlCl3为催化剂进行反应，然后向反应后的混合物中加入酸性水溶液，采用不溶于水的有机溶剂萃取，蒸发除去有机溶剂及过量的苯后即得到苯基十八酸产品O所述的油酸与苯的摩尔比为1: 3-1 7，油酸与AlCl3的摩尔比为O. 5-2。反应温度为45-85°C 或 65-85°C。反应时间为4_12h。最优的反应条件是，油酸与苯的摩尔比为1: 5，油酸与A1C13的摩尔比为1: 2，反应温度为65°C，反应时间为6h。所述酸性水溶液包括盐酸或硫酸的水溶液。所述不溶于水的有机溶剂包括甲苯或二甲苯。本专利技术创新采用AlCl3催化烷基化反应进行油酸的结构修饰。用三氯化铝做催化剂时，还必须有少量氯化氢存在，本反应进行中会产生HCl气体。AlCl3与HCl形成络合物，该络合物与烯烃形成活泼的碳正离子，形成的活泼碳正离子接着与芳烃形成络合物，再进一步脱去质子生成烷基芳烃，产率达到99%以上。本专利技术提供了，所选用的催化剂来源广泛，价格低廉，回收方法简单，产率可达到99. 25%，克服了现有技术的缺陷。附图说明图1是反应产物苯基十八酸的分子结构图。图2反应物油酸丁酯化的气相色谱图。 图3是反应产物苯基十八酸丁酯化的气相色谱图。图4是反应产物苯基十八酸丁酯的电子轰击离子化质谱图。具体实施例方式实施例1在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 0125molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1: 0.5)。在45°C下反应4h。反应结束后，在反应产物中加稀盐酸，用甲苯萃取，蒸发除去甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为30.25%。反应产物苯基十八酸的分子结构图如图1所示。实施例2在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 025molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1:1)。在45°C下反应6h。反应结束后，在反应产物加入稀硫酸，用二甲苯萃取，蒸发除去二甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为46. 16%。实施例3在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 05molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1: 2)。在45°C下反应12h。反应结束后，在反应产物加入稀盐酸，用甲苯萃取，蒸发除去甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为58. 47%。实施例4在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 025molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1:1)。在65°C下反应4h。反应结束后，在反应产物加入稀硫酸，用二甲苯萃取，蒸发除去二甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为90. 25%。实施例5在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 05molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1: 2)。在65°C下反应6h。反应结束后，在反应产物加入稀盐酸，用甲苯萃取，蒸发除去甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为99. 25%。实施例6在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 0125molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为I 0.5)。在65°C下反应12h。反应结束后，在反应产物加入稀盐酸，用二甲苯萃取，蒸发除去二甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为 88. 05%。实施例7在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 05molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1: 2)。在85°C下反应4h。反应结束后，在反应产物加入稀硫酸，用甲苯萃取，蒸发除去甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为88. 17%。实施例8在25mL油酸的苯溶液中(油 酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 0125molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1: 0.5)。在85°C下反应6h。反应结束后，在反应产物加入稀盐酸，用二甲苯萃取，蒸发除去二甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为 73. 62%。实施例9在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 3)，边搅拌边加入O. 025molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1:1)。在65°C下反应12h。反应结束后，在反应产物加入稀硫酸，用甲苯萃取，蒸发除去甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为98. 80%。实施例10在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 3)，边搅拌边加入O. 025molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1:1)。在65°C下反应6h。反应结束后，在反应产物加入稀盐酸，用二甲苯萃取，蒸发除去二甲苯及过量的苯获得苯基十八酸产品，产率为75. 73%。实施例11在25mL油酸的苯溶液中(油酸与苯的摩尔比为1: 5)，边搅拌边加入O. 025molAlCl3(油酸与AlCl3的摩尔比为1:1)。在65°C下反应6h。反应结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯基十八酸的制备方法，其特征在于：以油酸和苯为反应物，以AlCl3为催化剂进行反应，然后向反应后的混合物中加入酸性水溶液，采用不溶于水的有机溶剂萃取，蒸发除去有机溶剂及过量的苯后即得到苯基十八酸产品。

【技术特征摘要】
1.一种苯基十八酸的制备方法，其特征在于以油酸和苯为反应物，以AlCl3为催化剂进行反应，然后向反应后的混合物中加入酸性水溶液，采用不溶于水的有机溶剂萃取，蒸发除去有机溶剂及过量的苯后即得到苯基十八酸产品。2.根据权利要求1所述的苯基十八酸的制备方法，其特征在于所述的油酸与苯的摩尔比为1: 3-1 7，油酸与AlCl3的摩尔比为O. 5-2。3.根据权利要求1所述的苯基十八酸的制备方法，其特征在于:反应温度为45-85V。4.根据权利要求1所述的苯基十八酸的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟伯中，刘金峰，杨世忠，刚洪泽，张琪琪，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：