一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，属于农药中间体的制备技术领域。包括的步骤:先将酸性溶剂加入到装置中，搅拌下加入1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮、三氯化铁，升温至完全溶解，通空气进行反应，反应结束后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值后，继续搅拌0.5h，过滤得到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。优点：酸性溶剂廉价、易得，反应均相，脱溶能耗低，收率高，生产成本低廉，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药中间体的制备
，具体涉及1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法。
技术介绍
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。目前，据文献报道，1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成均以1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮为原料，经过氧化反应得到。工艺的主要区别是溶剂，分为DMF与5%的氢氧化钾溶液两种。前者DMF在减压脱溶需要较高的温度，能耗开支大；后者氢氧化钾较为昂贵，原料成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溶剂廉价易得、反应均相、脱溶能耗低、收率高、生产成本低廉、适合工业化生产的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法。本专利技术的宗旨是这样完成的，一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：先将酸性溶剂加入到装置中，搅拌下加入1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮、三氯化铁，升温至完全溶解，通空气进行反应，反应结束后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值后，继续搅拌0.5h，过滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本专利技术的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的结构式为：本专利技术的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线为：作为优选，所述的酸性溶剂为88%甲酸、乙酸、丙酸中的一种或几种，优选乙酸。作为优选，所述的底物1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与酸性溶剂的质量比为1:3-5。作为优选，所述的底物1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮与三氯化铁的物质的量比为1：0.001-0.1。作为优选，所述的反应温度为50-100℃。作为优选，所述的pH值为5-8，优选6-7。具体实施方式：本专利技术的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的结构式为：本专利技术的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线为：本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。实施例1先将60g乙酸加入到装置中，搅拌下加入1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮19.66g（0.1mol）、三氯化铁0.0162g（0.0001mol），升温至50℃，通空气进行反应，4h后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值至7，继续搅拌0.5h，过滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇19.4g，收率99.7%，含量99.6%（LC）。实施例2先将100g 88%的甲酸加入到装置中，搅拌下加入1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮19.66g（0.1mol）、三氯化铁1.62g（0.01mol），升温至100℃，通空气进行反应，4h后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值至5，继续搅拌0.5h，过滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇19.32g，收率99.3%，含量99.1%（LC）。实施例3先将80g 丙酸加入到装置中，搅拌下加入1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮19.66g（0.1mol）、三氯化铁0.81g（0.005mol），升温至80℃，通空气进行反应，4h后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值至8，继续搅拌0.5h，过滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇19.28g，收率99.1%，含量99.7%（LC）。实施例4先将60g 乙酸加入到装置中，搅拌下加入1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮19.66g（0.1mol）、三氯化铁0.81g（0.005mol），升温至65℃，通空气进行反应，4h后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值至6，继续搅拌0.5h，过滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇19.36g，收率99.5%，含量99.4%（LC）。实施例5先将70g 88%的甲酸加入到装置中，搅拌下加入1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮19.66g（0.1mol）、三氯化铁0.81g（0.01mol），升温至70℃，通空气进行反应，4h后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值至7，继续搅拌0.5h，过滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇19.34g，收率99.4%，含量99.6%（LC）。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：先将酸性溶剂加入到装置中，搅拌下加入1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮、三氯化铁，升温至完全溶解，通空气进行反应，反应结束后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值后，继续搅拌0.5h，过滤得到1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇；所述的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的合成路线为：。

【技术特征摘要】
1.一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：先将酸性溶剂加入到装置中，搅拌下加入1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮、三氯化铁，升温至完全溶解，通空气进行反应，反应结束后减压除去大部分溶剂，加水搅拌，大量产品析出，用氢氧化钠溶液调pH值后，继续搅拌0.5h，过滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇；所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成路线为：。2.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶剂为88％甲酸、乙酸、丙酸中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：于龙，张超，梁万根，张宁，闫敏敏，
申请(专利权)人：山东益丰生化环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37