本发明专利技术提供一种中折光苯基树脂及其制备方法，由以下原料以重量份计组成：盐酸6‑20份，水玻璃2‑10份，去离子水20‑30份，苯基三甲氧基硅烷2‑7份，二苯基二甲氧基硅烷0‑2份，乙烯基双封头0.5‑3份，乙醇25‑50份，六甲基二硅氧基硅烷15‑30份，浓硫酸2‑6份，碳酸氢钠水溶液12‑20份；通过以上原料混合，反应，酸洗，脱水脱溶剂制得中折光苯基树脂。本发明专利技术采用水玻璃合成苯基树脂，相较于普通硅40合成的苯基树脂，反应速度快、反应彻底，合成的苯基树脂强度高，而且制备方法简单，环保无污染，回收便捷，对推动苯基树脂的应用和发展具有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学领域，具体涉及一种中折光苯基树脂及其制备方法。
技术介绍
目前普遍使用的LED封装材料为环氧树脂和有机硅材料，环氧树脂因其价格低廉应用最广泛，但不太适合大功率LED的封装。基于紫外光的白光LED需要外层封装材料具有较强的抗紫外光老化能力，而环氧树脂的耐热性、耐湿性、柔软性差，容易变黄，性脆、冲击强度低、容易产生应力开裂、固化物收缩等不足，会因温度骤变产生内应力，使金丝与引线框架断开，从而降低LED的寿命。有机硅材料可以制成高透明(透光率大于95％)耐高温的材料，将其用于LED的封装材料时，不仅能克服环氧树脂耐热性差，耐温性差、应力大、柔软性差、容易变黄等缺点，而且能提高LED灯的光通量5％，大大地了延长了LED的寿命。制备LED有机硅封装材料的核心技术为合成硅苯基硅树脂。目前报道的大部分是以苯基氯硅烷为原料，进行水解得到苯基硅树脂。但此种方法产生较大量氯化氢，腐蚀严重。本专利技术旨在提供一种环保无污染，中折光度，高强度，耐候性佳的苯基树脂材料及其制备方法。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种中折光苯基树脂及其制备方法，采用水玻璃合成苯基树脂，相较于普通硅40合成的苯基树脂，反应速度快、反应彻底，且合成的苯基树脂强度高。为解决解决现有技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种中折光苯基树脂，由以下原料以重量份计组成：进一步地，所述盐酸的质量浓度为36％，所述水玻璃为模数为1.5的水玻璃，所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为10％。本专利技术还提供一种技术方案，一种中折光苯基树脂的制备方法，其制备步骤如下：(1)制备原料，将水玻璃和去离子水混合均匀，得到混合原料1；将乙烯基双封头、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙醇混合均匀，得到混合原料2；将乙醇和六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合原料3；(2)向反应釜中加入乙醇和盐酸，搅拌混合均匀；(3)将混合原料1加入到步骤(2)的反应釜中，加完混合原料1后计时80-120s，计时完成后立即将混合原料2加入反应釜中，加完混合原料2后计时5-15min，计时完成后立即将混合原料3加入反应釜中，加完混合原料3后回流反应3.5-8h；(4)待步骤(3)反应结束后，静置分层，放出下层废水，再向上层液体中加入浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中混合搅拌，再静置分层，放出下层废水后，再向上层液体中加入浓硫酸继续酸洗，酸洗过程中混合搅拌，再静置分层，然后再放出下层废水；(5)待步骤(4)完成后，向反应釜中加入碳酸氢钠水溶液调pH值至6.5-7.5，再静置分层，放出下层废水，得到上层树脂液；(6)将步骤(5)得到的上层树脂液另加入反应釜中，在温度为140-180℃，真空度为0.08-0.1MPa下脱水脱溶剂，得到中折光苯基树脂。进一步地，所述步骤(3)中，将混合原料1加入到步骤(2)的反应釜中，混合原料1加入完成时间为40-60s。进一步地，所述步骤(3)中，计时完成后立即将混合原料2加入反应釜中，混合原料2加入完成时间为40-60s。进一步地，所述步骤(3)中酸洗过程的温度为35-50℃。本专利技术的一种中折光苯基树脂的性能指标如表1：表1中折光苯基树脂性能指标项目性能指标粘度1万-4万mPa·s乙烯基含量2.5％-5.5％折光度1.43-1.46挥发份<0.5％本专利技术的一种中折光苯基树脂及其制备方法，与现有技术相比，具有如下突出实质特点和显著的优点：1.本专利技术的中折光苯基树脂采用水玻璃合成苯基树脂，相较于普通硅40合成的苯基树脂，反应速度快、反应彻底，且合成的苯基树脂强度高；2.本专利技术的中折光苯基树脂补齐了现有此折光度的苯基树脂难以合成的短板，避免了以甲苯合成苯基树脂的甲苯原料稀缺的问题；3.本专利技术的中折光苯基树脂及其制备方法，制备方法简单，环保无污染，回收便捷，对推动苯基树脂的应用和发展具有重要意义。附图说明图1为实施例1得到的中折光苯基树脂的红外光谱图，3075cm-1处吸收峰为苯环的C-H伸缩振动峰；1593cm-1为乙烯基吸引振动峰；1433cm-1处尖锐吸收峰为Si-C6H5中苯环的伸缩振动峰；在2000cm-1处4个连续的小吸引峰为苯基的特征吸收峰；1000-1150cm-1处的宽峰为Si-O-Si伸缩振动吸收峰，是硅树脂的特征吸收峰。具体实施方式以下通过具体实施方式及附图对本专利技术作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术的范围仅限于以下的实例。在不脱离本专利技术上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本专利技术的范围内。实施例1一种中折光苯基树脂：原料：盐酸(质量浓度36％)110g、模数为1.5的水玻璃50g、去离子水200g、苯基三甲氧基硅烷50g、乙烯基双封头15g、乙醇330g、浓硫酸40g、六甲基二硅氧基硅烷220g、碳酸氢钠水溶液160g(质量浓度为10％)。制备步骤：(1)制备原料，将50g水玻璃和200g去离子水混合均匀，得到混合原料1；将15g乙烯基双封头、50g苯基三甲氧基硅烷和120g乙醇混合均匀，得到混合原料2；将176g乙醇和220g六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合原料3；(2)向反应釜中加入34g乙醇和110g盐酸，搅拌混合均匀；(3)将混合原料1在40-60s内加入到步骤(2)的反应釜中，加完混合原料1后计时100s，计时完成后立即将混合原料2在40-60s内加入反应釜中，加完混合原料2后计时10min，计时完成后立即将混合原料3加入反应釜中，加完混合原料3后回流反应4小时；(4)待步骤(3)反应结束后，静置分层，放出下层废水，再向上层液体中加入18g浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中混合搅拌，再静置分层，放出下层废水后，再向上层液体中加入剩余的浓硫酸继续酸洗，酸洗过程中混合搅拌，待静置分层，然后再放出下层废水，整个酸洗过程控制温度在35-50℃；(5)待步骤(4)酸洗完成后，将碳酸氢钠水溶液加入到反应釜中，搅拌，pH值为7.1，停止搅拌，静置分层，放出下层废水，得到上层树脂液；(6)将步骤(5)得到的上层树脂液重新加入反应釜中，在温度为140-180℃，真空度为0.08-0.1MPa下脱水脱溶剂，最后得无色或淡黄色透明液体即为中折光苯基树脂。将得到的中折光苯基树脂进行红外光谱检测，检测结果如图1。实施例2一种中折光苯基树脂：原料：盐酸(质量浓度36％)90g、模数为1.5的水玻璃40g、去离子水180g、苯基三甲氧基硅烷30g、乙烯基双封头15g、乙醇300g、浓硫酸30g、六甲基二硅氧基硅烷150g、碳酸氢钠水溶液150g(质量浓度为10％)。制备步骤：(1)制备原料，将40g水玻璃和180g去离子水混合均匀，得到混合原料1；将15g乙烯基双封头、30g苯基三甲氧基硅烷和110g乙醇混合均匀，得到混合原料2；将160g乙醇和150g六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合原料3；(2)向反应釜中加入30g乙醇和90g盐酸，搅拌混合均匀；(3)将混合原料1在40-60s内加入到步骤(2)的反应釜中，加完混合原料1后计时80s，计时完成后立即将混合原料2在40-60s内加入反应釜中，加完混合原料2后计时5min，计时完成后立即将混合原料3加入反应釜中，加完混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中折光苯基树脂，其特征在于，由以下原料以重量份计组成：盐酸 6‑20份，水玻璃 2‑10份，去离子水 20‑30份，苯基三甲氧基硅烷 2‑7份，二苯基二甲氧基硅烷 0‑2份，乙烯基双封头 0.5‑3份，乙醇 25‑50份，六甲基二硅氧基硅烷 15‑30份，浓硫酸 2‑6份，碳酸氢钠水溶液 12‑20份。
【技术特征摘要】
1.一种中折光苯基树脂，其特征在于，由以下原料以重量份计组成：盐酸 6-20份，水玻璃 2-10份，去离子水 20-30份，苯基三甲氧基硅烷 2-7份，二苯基二甲氧基硅烷 0-2份，乙烯基双封头 0.5-3份，乙醇 25-50份，六甲基二硅氧基硅烷 15-30份，浓硫酸 2-6份，碳酸氢钠水溶液 12-20份。2.根据权利要求1所述的一种中折光苯基树脂，其特征在于：所述盐酸的质量浓度为36%；所述水玻璃为模数为1.5的水玻璃；所述碳酸氢钠水溶液的质量浓度为10%。3.一种制备权利要求1所述的中折光苯基树脂的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：（1）制备原料，将水玻璃和去离子水混合均匀，得到混合原料1；将乙烯基双封头、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙醇混合均匀，得到混合原料2；将乙醇和六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合原料3；（2）向反应釜中加入乙醇和盐酸，搅拌混合均匀；（3）将混合原料1加入到步骤（2）的反应釜中，加完混合原料1后计时80-120s...
【专利技术属性】
技术研发人员：曲艳斌，吴念，
申请(专利权)人：成都大蓉新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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