【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及5-苯基四氮唑的生产加工
,尤其涉及一种制备5-苯基四氮唑的方法。
技术介绍
5-苯基四氮唑是一种白色结晶性粉末,熔点209~212℃,其分子式为C7H6N4,主要用于新一代头孢菌类抗生素的合成,其中间体在合成抗真菌药物方面具有广泛的用途。目前,国内外生产厂家几乎都以乙酸乙酯、DMF、DMSO等有机溶剂作为反应体系溶剂,在相转移催化剂的作用下,经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得5-苯基四氮唑盐,然后经过酸化制得5-苯基四氮唑粗品,精制得到5-苯基四氮唑精品。现有的制备5-苯基四氮唑的方法存在着工艺流程复杂、操作步骤繁多、操作过程中废气量大,有机溶剂损耗多,增加了企业的生产成本。传统方法5-苯基四氮唑的转化率较低,而且在5-苯基四氮唑的制备过程中会产生大量的废气、废水、噪声和废物。排放的废气、废水、噪声和废物将对环境产生长期不利影响。
技术实现思路
本专利技术的目的针对5-苯基四氮唑在制备过程中转化率低、有机溶剂损耗大的问题,提供一种制备5-苯基四氮唑的方法,该方法N,N
—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中发生成环反应,经过蒸馏、加水洗涤、离心烘干得粗品,粗品中加入无水乙醇进行精制得到高纯度的成品。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种制备5-苯基四氮唑的方法,5-苯基四氮唑是苯腈与叠氮化钠在N,N—二甲基甲酰胺存在条件下反应生成的,主要反应为:包括以下步骤:1)成环反应:将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中,升温到110-130℃,反应6-8小时;2 ...
【技术保护点】
一种制备5‑苯基四氮唑的方法,其特征在于,5‑苯基四氮唑是苯腈与叠氮化钠在N,N—二甲基甲酰胺存在条件下反应生成的,主要反应为:包括以下步骤:1)成环反应:将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中,升温到110‑130℃,反应6‑8小时;2)蒸馏:成环反应结束后,蒸馏回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF);3)洗涤/离心:反应釜的剩余料中加水洗涤,离心;4)烘干:洗涤/离心后烘干得粗品;5)精制:粗品中加入乙醇进行精制;6)离心:离心所得液相蒸馏回收乙醇;7)烘干:离心所得固相烘干即得成品。
【技术特征摘要】
1.一种制备5-苯基四氮唑的方法,其特征在于,5-苯基四氮唑是苯腈与叠氮化钠在N,N—二甲基甲酰胺存在条件下反应生成的,主要反应为:包括以下步骤:1)成环反应:将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中,升温到110-130℃,反应6-8小时;2)蒸馏:成环反应结束后,蒸馏回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF);3)洗涤/离心:反应釜的剩余料中加水洗涤,离心;4)烘干:洗涤/离心后烘干得粗品;5)精制:粗品中加入乙醇进行精制;6)离心:离心所得液相蒸馏回收乙醇;7)烘干:离心所得固相烘干即得成品。2.按照...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑华忠,
申请(专利权)人:安徽兴东化工有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。