The invention discloses a DT phenyl silicone resin and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: the mixture of two functional silane and three functional organic silane added to acidic catalyst, temperature 10 to 80 DEG C for 1 ~ 8h hydrolysis; then layering, the organic layer washing to neutral, drying and vacuum distillation to remove methanol or ethanol solvent to obtain prepolymer; prepolymer with alkaline catalyst, adjusting pH is greater than 7, then to 40 to 160 DEG C reaction temperature 2 ~ 8h, the removal of catalyst, washing to neutral, DT phenyl silicone resin to remove low molecular substances in temperature is more than or equal to the negative pressure condition 110 C under the. The phenyl DT silicon resin has an refractive index of n
【技术实现步骤摘要】
苯基DT硅树脂及其制备方法
本专利技术属于高分子化学领域,涉及一种苯基DT硅树脂及其制备方法。
技术介绍
近年来,高折光率的硅树脂在LED照明领域有着广泛的应用,高反应活性硅树脂可以改善有机树脂的补强效果和粘接效果,使其具有更好的耐高低温、耐候、耐辐射、耐老化、高折光率等性能。据报道,甲基苯基乙烯基硅树脂都是MDT型结构的(M表示六甲基二硅氧烷,D表示甲基苯基二甲氧基硅烷,T表示苯基三甲氧基硅烷),它是一种空间三维网状结构,具有一定的补强效果,且当T链节比例越多,补强效果越好,但T链节增多,则造成产品的折光率增大,所以目前市场上的苯基聚硅氧烷产品都是高折光率的,折光率大于1.50。MDT型苯基硅树脂的合成已有专利报道,如CN103360603A公开了以封端剂与二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷及苯基三甲氧基硅烷在盐酸催化下,制备MDT型苯基硅树脂的方法,产品折光率为1.53~1.54。CN101979427B公开了以苯基氯硅烷、甲基氯硅烷和甲苯混合后,搅拌条件下,滴加封头剂的混合物和去离子水,制备MDT型苯基硅树脂的方法,产品折光率为1.537~1.538, ...
【技术保护点】
一种苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤A:将二官能度有机硅烷和三官能度有机硅烷的混合液中加入酸性催化剂,于温度10~80℃水解1~8h;然后静置分层,将有机层水洗至中性,干燥并减压蒸馏除去甲醇或乙醇溶剂得到预聚体;所述的二官能度有机硅烷和三官能度有机硅烷中至少有一种为苯基硅烷;步骤B:预聚物中加入碱性催化剂,调节pH大于7,然后于温度40~160℃下反应2~8h,去除催化剂,水洗至中性,于温度≥110℃的负压条件下脱除低分子物质得到所述的苯基DT硅树脂。
【技术特征摘要】
1.一种苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤A:将二官能度有机硅烷和三官能度有机硅烷的混合液中加入酸性催化剂,于温度10~80℃水解1~8h;然后静置分层,将有机层水洗至中性,干燥并减压蒸馏除去甲醇或乙醇溶剂得到预聚体;所述的二官能度有机硅烷和三官能度有机硅烷中至少有一种为苯基硅烷;步骤B:预聚物中加入碱性催化剂,调节pH大于7,然后于温度40~160℃下反应2~8h,去除催化剂,水洗至中性,于温度≥110℃的负压条件下脱除低分子物质得到所述的苯基DT硅树脂。2.根据权利要求1所述的苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于所述的二官能度有机硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,二乙基二乙氧基硅烷,二苯基二甲氧基硅烷,二苯基二乙氧基硅烷,甲基苯基二甲氧基硅烷,二对甲苯基二甲氧基硅烷,甲基苯基二乙氧基硅烷,乙烯基苯基二乙氧基硅烷,甲基乙烯基二甲氧基硅烷,甲基乙烯基二乙氧基硅烷,甲基二乙氧基硅烷,八甲基环四硅氧烷,四甲基四乙烯基环四硅氧烷,八苯基环四硅氧烷,甲基苯基混合环硅氧烷中的一种或者几种。3.根据权利要求1所述的苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于所述的三官能度有机硅烷选自甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷,...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗明,黄强,王有治,
申请(专利权)人:成都硅宝科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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