耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物及其制备方法，该LED封装胶组合物由A组分和B组分以1∶1的重量比组成；A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂25～35份、甲基苯基乙烯基硅油10～20份、催化剂0.1～0.3份、耐热剂0.01～0.03份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂5～15份、甲基苯基含氢硅树脂30～45份、抑制剂0.02～0.1份、粘接促进剂0.5～3份。本发明专利技术属于LED封装技术领域，本发明专利技术提供的LED封装胶组合物具有优良的粘接性能、耐冷热冲击性能、透北率、折射率和硬度等性能，能满足高功率LED封装的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于LED封装
，尤其涉及一种耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物及其制备方法。
技术介绍
LED灯因具有寿命长、节能、环保等优点，已成为全球节能减排的重点项目，高耗能的白炽灯将逐渐退出历史舞台。目前，LED封装材料主要为有机硅材料，其具有优异的耐热性、内应力小、不变黄等优点。随着LED封装技术的发展，对LED封装材料的要求越来越高，LED封装技术的发展方向主要包括：高发北效率、高可靠性、高散热能力与薄型化。随着大功率LED照明光源的发展和应用，极高的发热量对封装材利的强度、耐冷热冲击、基材粘接性等方面的要求逐渐提高。耐冷热冲击是评估高折射LED封装胶性能的重要指标，目前投入市场的高折射LED封装胶耐冷热冲击性能普遍偏差。提高耐冷热冲击的方法包括提高胶体对LED支架基材和反射金属层的粘接力，以及提高胶体本身的耐热性能。中国专利申请CN104592932公开了一种高功率LED封装胶组合物，包含的A组分有苯基乙烯基硅树脂、MDQ树脂、铂催化剂制成，包含的B组分由高苯基含氢硅油或高苯基含氢硅树脂、增粘剂制成。该LED封装胶组合物虽然具有良好的折射率和硬度，但其透北性和耐冷热冲击效果仍不够理想。中国专利申请CN103725249公开了一种高折射率LED封装硅胶，包括第一组分和第二组分，第一组分由甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油、铂系催化剂制成，第二组分由POSS改性硅油、甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油和抑制剂制成。在封装胶中加入一种POSS改性硅油，POSS改性硅油的加入既有效提高了交联密度，又提高了对基材粘接和耐热性，但是POSS改性硅油相容性较差，且反应活性较低，寻致LED封装胶的透北率偏低。因此，提供一种同时具有良好粘接性能和耐冷热冲击性能的高折射LED封装胶具有重要意义。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，专利技术人通过大量试验对LED封装胶的组分进行筛选和复配，并考察相应的粘接性能和耐冷热冲击性能等，预料不到地发现：通过在A组分中加入少量的含铁硅氮烷配合物作为耐热剂，在B组分中加入少量的硼硅氧烷低聚物作为粘接促进剂，制得的LED封装胶组合物具有优良的粘接性能、耐冷热冲击性能、透光率、折射率和硬度等性能，能满足高功率LED封装的要求。基于上述发现，从而完成本专利技术。本专利技术的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。本专利技术提供一种耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，由A组分和B组分以1∶1的重量比组成；A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂25～35份、甲基苯基乙烯基硅油10～20份、催化剂0.1～0.3份、耐热剂0.01～0.03份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基砬树脂5～15份、甲基苯基含氢砬树脂30～45份、抑制剂0.02～0.1份、粘接促进剂0.5～3份。通过在A组分中加入少量的含铁硅氮烷配合物作为耐热剂，B组分中加入少量的硼硅氧炕低聚物作为粘接促进剂，通过各组分的协同作用，显著提高了高折射LED封装胶组合物的粘接性、耐冷热冲击、耐高温等性能，能满足高功率LED封装的要求。优选地，所述A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂28～32份、甲基苯基乙烯基硅油14～18份、催化剂0.1～0.3份、耐热剂0.01～0.03份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂8～12份、甲基苯基含氢硅树脂32～40份、抑制剂0.02～0.08份、粘接促进剂1～2份。更优选地，所述A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂30份、甲基苯基乙烯基硅油15份、催化剂0.2份、耐热剂0.02份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂10份、甲基苯基含氢硅树脂35份、抑制剂0.05份、粘接促进剂1份。优选地，所述耐热剂为含铁硅氮烷配合物，其结构式为：该含铁硅氮烷配合物以环二硅氮炕、氯化铁和特丁基锂为原料合成得到，与甲基苯基乙烯基硅油具有很好的相容性。通过在高折射LED封装胶组合物中加入含铁砬氮烷配合物作为耐热剂，含铁砬氮烷配合物由于接枝上了长链的有机官能团，与有机硅体系具有较好的相容性，在高温过程中能淬灭聚硅氧烷氧化所产生的自由基，抑制侧链的氧化，显著提高了高折射LED封装胶的耐冷热冲击效果。专利技术人通过大量实验发现少量的含铁硅氮烷配合物即可显著提高高折射LED封装胶的耐冷热冲击效果，当含铁硅氮烷配合物的添加量大于0.03份时，与添加0.02份时相比耐冷热冲击效果改善有限，但透光率出现下降；当含铁硅氮烷配合物的添加量大于0.2份时，由于过量金属的催化降解作用，会导致高折射LED封装胶的耐冷热冲击效果变差。优选地，所述粘接促进剂为硼硅氧烷低聚物，其结构式为：该硼硅氧烷低聚物以苯基三甲氧基硅烷、硼酸、苯酚、盐酸为原料合成制得。该硼硅氧炕低聚物具有优良的相容性，其非水解基团与聚合物、PPA具有良好的亲和力；可水解基团能与LED支架反射金同材料反应，解决了体系粘接性的难题。同时，通过该硼硅氧烷低聚物与含铁硅氮炕配合物的配合使用，进一步提高了胶体的耐高温性能和抗耐冷热冲击性能。通过在高折射LED封装胶组合物中加入硼硅氧炕低聚物作为粘接促进剂，解决了LED封装胶与基材粘接性的问题，并且无色透明。优选地，所述甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMeSiO1/2)a(ViPhSiO3/2)b，粘度为500～20000cps，乙烯基含量5％～8％，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，a为10～30，b为10～30。更优选地：a为15～25，b为12～25。.优选地，所述甲基苯基乙烯基硅油的分子式为(ViMe2PhSiO1/2)c(MePhSiO)d，粘度为1000～30000cps，乙烯基含量为1％～5％，其中a为5～12，b为10～50。更优选地，b为20～45。优选地，所述甲基苯基含氢硅树脂的分子式为Me３SiO(PhHSiO)n(Me2SiO)mSiMe3，粘度为40～2000cps，含氢量为0.1％～0.5％，其中，n为5～12，m为10～30。更优选地，n为8～10，m为15～20。优选地，所述催化剂为铂系催化剂，选自1，3-二甲基-1，3-二苯基-1，3-二乙烯基硅氧炕铂配合物、四氢呋喃配位的铂催化剂、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂催化剂和邻苯二甲酸二乙酯配位的铂催化剂中的一种或多种；所述抑制剂为3-甲基-1-戊炔-3-醇、N，N，N，N-四甲基乙二胺、马来酸二烯丙酯和1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧炕中的一种或多种。相应地，本专利技术还提供了耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物的制备方法，包括如下步骤：S1制备A组分：称取甲基苯基乙烯基砬树脂和甲基苯基乙烯基硅油于反应容器中，搅拌均匀，加入耐热剂和催化剂，搅拌均匀，然后抽真空脱泡，即得A组分；S2制备B组分：称取甲基苯基含氢砬树脂、甲基苯基乙烯基树脂于另一反应容器中，搅拌均匀，加入粘接促进剂和抑制剂，搅拌均匀，然后抽真空脱泡，即得B组分；S3将A组分和B组分混匀，真空脱泡，得到耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物。使用时，将耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物点胶或灌胶于待封装的元器件上，先80℃加热1h，再转移至150℃加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，其特征在于：由A组分和B组分以1∶1的重量比组成；A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂25～35份、甲基苯基乙烯基硅油10～20份、催化剂0.1～0.3份、耐热剂0.01～0.03份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂5～15份、甲基苯基含氢硅树脂30～45份、抑制剂0.02～0.1份、粘接促进剂0.5～3份。

【技术特征摘要】
1.耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，其特征在于：由A组分和B组分以1∶1的重量比组成；A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂25～35份、甲基苯基乙烯基硅油10～20份、催化剂0.1～0.3份、耐热剂0.01～0.03份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂5～15份、甲基苯基含氢硅树脂30～45份、抑制剂0.02～0.1份、粘接促进剂0.5～3份。2.根据权利要求1所述的耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，其特征在于：所述A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂28～32份、甲基苯基乙烯基硅油14～18份、催化剂0.1～0.3份、耐热剂0.01～0.03份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂8～12份、甲基苯基含氢硅树脂32～40份、抑制剂0.02～0.08份、粘接促进剂1～2份。3.根据权利要求2所述的耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，其特征在于：所述A组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂30份、甲基苯基乙烯基硅油15份、催化剂0.2份、耐热剂0.02份；B组分包括如下组分及其重量份数：甲基苯基乙烯基硅树脂10份、甲基苯基含氢硅树脂35份、抑制剂0.05份、粘接促进剂1份。4.根据权利要求1至3中任一项所述的耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，其特征在于：所述耐热剂为含铁硅氮烷配合物，其结构式为：5.根据权利要求1至3中任一项所述的耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，其特征在于：所述粘接促进剂为硼硅氧烷低聚物，其结构式为：6.根据权利要求1至3中任一项所述的耐冷热冲击的高折射LED封装胶组合物，其特征在于：所述甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为(ViMeSiO1/2)a(ViPhSiO3/2)b，粘度为500～20000cps，乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴向荣，张利利，薛俊发，程宪涛，王佐，
申请(专利权)人：肇庆皓明有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44