一种N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的合成方法。该方法包括步骤：(1)采用浸渍法将金属Pt负载在ZSM-5分子筛上，110℃～130℃烘干；(2)将2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯、二氯乙烷和催化剂加入到反应釜中，滴加水合肼，取样中控，中控合格后，反应结束；(3)将反应混合物进行过滤、减压浓缩、析出固体、过滤干燥，得到最终产物。本发明专利技术通过采用金属负载型分子筛为催化剂，最终产物的N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺含量达97.0％以上，收率达95.0％以上，主要副产物小于0.1％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化物合成
，尤其涉及一种N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的合成方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯Pyraclostrobin又名唑菌胺酯，是德国巴斯夫公司于1993年发现的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂。分子式C19H18ClN3O4，其结构式为：该杀菌剂杀菌谱广，具有高效、低毒、对非靶标生物安全和环境友好等特点，被广泛应用。目前吡唑醚菌酯主要有两条合成路线：先缩合路线和后缩合路线。N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺是吡唑醚菌酯先缩合路线中一种重要的中间体，也是合成吡唑醚菌酯的关键所在。但传统的N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的制备方法经常伴随着副产物的产生，而且容易被过度还原成胺类化合物，因而反应条件比较苛刻，而且难以控制反应过程。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑羟基‑N‑2‑[N‑(对氯苯基)吡唑‑3‑氧基甲基]苯基羟胺的合成方法，其特征在于，该方法具体制备步骤为：(1)制备催化剂：采用浸渍法将金属Pt负载在ZSM‑5分子筛上，然后在110℃～130℃下烘干，备用；(2)反应合成：将2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯、二氯乙烷和步骤(1)中的催化剂加入到反应釜中，混合物温度由室温降温至10℃，开始缓慢滴加水合肼，滴加时间为1～1.5h，滴加时温度控制在10～15℃(温度低防止过还原成其他副产物)；滴加结束后，快速升温至25～40℃，搅拌反应2h，取样中控，中控合格后，反应结束；(3)产物精制：将步骤(2)中反应混合物进行过滤，去...

【技术特征摘要】
1.一种N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的合成方法，
其特征在于，该方法具体制备步骤为：
(1)制备催化剂：采用浸渍法将金属Pt负载在ZSM-5分子筛上，然后在
110℃～130℃下烘干，备用；
(2)反应合成：将2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯、二氯乙烷和
步骤(1)中的催化剂加入到反应釜中，混合物温度由室温降温至10℃，开始缓
慢滴加水合肼，滴加时间为1～1.5h，滴加时温度控制在10～15℃(温度低防止
过还原成其他副产物)；滴加结束后，快速升温至25～40℃，搅拌反应2h，取
样中控，中控合格后，反应结束；
(3)产物精制：将步骤(2)中反应混合物进行过滤，去掉不溶物，然后
减压浓缩，加水析出固体，过滤干燥，...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦永飞，刘敏，韦琛鸿，唐先龙，张清圣，孔顺喜，邢建生，孔军军，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34