一种4,4制造技术

本发明专利技术公开了一种4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种4,4
′‑
亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺及系统


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种4,4
′‑
亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺及系统。

技术介绍

[0002]聚氨酯(简称PU)材料的研究和发展已有60多年的历史。近40多年来，各类PU材料飞速发展，产量增长2000多倍，我国近20多年来PU材料的产量也增长了20多倍。随着PU材料应用的不断扩展，目前其产品的数量已跃居世界六大合成材料之首，全球产量在1000多万吨左右。
[0003]PU材料以其优异的性能，被广泛应用于国民经济的各个领域及人们衣食住行的各个方面。如：航天工业中的各种非金属材料，宇航服，飞机轻油箱，各种保温材料，矿山用传送带，飞机坦克的掩体材料，人造心瓣膜、人造血管、人造脑壳、人造肾等医用卫生材料，生物粘合剂以及微孔聚氨酯鞋底等等。
[0004]PU材料一般是由聚谜或聚酯多元醇与多异氰酸酯缩聚而成，为了扩大PU材料的应用范围，提高其各种物理性能，需要在合成PU工艺配方中加入一种或多种被称为扩链剂的小分子材料，如：多元醇类、脂肪醇类、芳醇类、醇胺类，芳香二胺类等。其中以4，4
′‑
亚甲基
‑
双
‑
(2
‑
氯
‑
苯胺)[MOCA]为代表的芳香二胺类扩链剂，可赋于PU和聚醚型弹性体良好的物理机械性能和使用效果，且价格低廉，而被广泛应用(约占合成PU用扩链剂的25％)，目前国内产量达15000吨/年。但MOCA被证实对狗的膀胱肿瘤和肝脏有诱发癌症之疑，MOCA被MAK分类法(Maximum Artbeitplaz Konzenxrations)列为第AIIIA2组中第十三编号的对动物疑有致癌性物质。国外已被禁用，而我国也将逐步被淘汰。
[0005]鉴于上述情况，近年来，我国不少聚氨酯生产厂已逐步改用国际公认的对动物低毒的第三代聚氨酯扩链剂。如：4，4
′‑
亚甲基
‑
双
‑
(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)[MMEA]，分子式：C19H26N2，分子量：282.42，产品性状：白色结晶性粉末。产品用途：要用作聚氨酯固化剂，在5G芯片涂层中也有应用，市场需求较大。在4，4
’‑
亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的生产制备中，目前的工艺流程复杂，生产加工效率低下，同时不能对原料进行回收利用，浪费资源。
[0006]于是，专利技术人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种4,4
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亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺及系统，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

[0007]为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种4,4
′‑
亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺及系统。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0009]一种4,4
′‑
亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺，包括以下步骤：
[0010]S1缩合反应：通过行车在反应釜微负压的情况下加入多聚甲醛，同时把称好的对
氨基苯磺酸投到反应釜中；2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺通过罐区计量泵泵入反应釜；水通过水流量计加入反应釜；开启搅拌，关闭真空阀，开始蒸汽升温，蒸汽压力控制0.2MPa以内，升到90℃，控制90
‑
95℃进行缩合反应12h；
[0011]S2降温过滤：反应完成后关闭蒸汽进口阀及排污阀，打开第一夹套进出口阀降温，降温1h至40℃，打开釜底放料阀，将物料放入三合一设备A抽滤0.5h，完毕；
[0012]S3漂洗：抽滤完毕后，打开三合一设备A水进料阀，通过水流量计加入水漂洗，约0.5h抽干；
[0013]S4升温溶解：然后计量泵泵入90％乙醇到三合一设备A，开启搅拌，打开第二夹套热水阀门，升温50
‑
60℃溶解0.5h；
[0014]S5冷却结晶：溶解完成后，打开底阀，抽入结晶釜，20min抽料完毕，关闭真空，结晶釜开启搅拌，打开夹套盐水冷却3h降温至0
‑
5℃，结晶结束，开启结晶釜放料阀，抽入另一只三合一设备B抽滤，抽滤0.5h，计量泵泵入80％乙醇漂洗，抽滤0.5h，得结晶乙醇母液，打开三合一设备B的夹套热水，控制热水温度55℃，真空
‑
0.08MPa以上，5h，夹套降温2h，包装得成品。
[0015]优选的，过滤以及漂洗得到的水相转移至废水蒸馏釜，控制80℃，真空
‑
0.09MPa，减压蒸馏得到得水用于反应投料用水套用，蒸馏残液作为废液处理。
[0016]优选的，结晶乙醇母液以及漂洗乙醇转移至乙醇蒸馏塔，升温至110℃，常压蒸馏，得到的乙醇用于精制套用，蒸馏残液作为废液处理。
[0017]一种4,4
′‑
亚甲基双(2
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甲基
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乙基苯胺)的制备系统，所述系统包括反应釜、三合一设备A、结晶釜和三合一设备B，所述反应釜和三合一设备A之间连通有放料管道，所述三合一设备A和结晶釜之间连通有第一输送管道，所述结晶釜和三合一设备B之间连通有第二输送管道。
[0018]优选的，所述三合一设备A通过管道连接有乙醇储罐，管道上安装有第二增压泵，所述放料管道的管路上安装有第一增压泵，第一输送管道的管路上安装有第三增压泵。
[0019]优选的，所述三合一设备B的输出管道上连通有结晶乙醇母液输送管，结晶乙醇母液输送管连接有乙醇蒸馏塔，乙醇蒸馏塔的底部设有再沸器。
[0020]优选的，所述乙醇蒸馏塔的顶部通过乙醇蒸汽管道与第一夹套、第二夹套连通，第一夹套设置于反应釜的外壁，第二夹套设置于三合一设备A的外壁。
[0021]优选的，所述三合一设备B包括设备壳体，设备壳体内部设有离心锥筒，离心锥筒的周向侧壁等距分布有若干个离心孔；
[0022]所述离心锥筒的上端外壁套接有大齿轮，大齿轮的一侧啮合连接有小齿轮，小齿轮通过转轴连接有电机，大齿轮的外直径小于设备壳体的内直径，并在设备壳体的上端侧壁开设一个孔槽，用于小齿轮带动大齿轮转动；
[0023]优选的，所述离心锥筒内垂直插接有干燥通风轴，干燥通风轴的侧壁设有通风管和叶轮，通风管与干燥通风轴内部空腔连通，所述通风管的侧壁开设有干燥孔。
[0024]优选的，所述干燥通风轴的上端内壁插本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4,4'
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亚甲基双(2
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甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1缩合反应：通过行车在反应釜微负压的情况下加入多聚甲醛，同时把称好的对氨基苯磺酸投到反应釜（1）中；2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺通过罐区计量泵泵入反应釜（1）；水通过水流量计加入反应釜（1）；开启搅拌，关闭真空阀，开始蒸汽升温，蒸汽压力控制0.2MPa以内，升到90℃，控制90
‑
95℃进行缩合反应12h；S2降温过滤：反应完成后关闭蒸汽进口阀及排污阀，打开第一夹套（7）进出口阀降温，降温1h至40℃，打开釜底放料阀，将物料放入三合一设备A（2）抽滤0.5h，完毕；S3漂洗：抽滤完毕后，打开三合一设备A（2）水进料阀，通过水流量计加入水漂洗，约0.5h抽干；S4升温溶解：然后计量泵泵入90%乙醇到三合一设备A（2），开启搅拌，打开第二夹套（8）热水阀门，升温50
‑
60℃溶解0.5h；S5冷却结晶：溶解完成后，打开底阀，抽入结晶釜（3），20min抽料完毕，关闭真空，结晶釜（3）开启搅拌，打开夹套盐水冷却3h降温至0
‑
5℃，结晶结束，开启结晶釜（3）放料阀，抽入另一只三合一设备B（4）抽滤，抽滤0.5h，计量泵泵入80%乙醇漂洗，抽滤0.5h，得结晶乙醇母液，打开三合一设备B（4）的夹套热水，控制热水温度55℃，真空
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0.08MPa以上，5h，夹套降温2h，包装得成品。2.根据权利要求1所述的一种4,4'
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亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺，其特征在于：过滤以及漂洗得到的水相转移至废水蒸馏釜，控制80℃，真空
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0.09MPa，减压蒸馏得到得水用于反应投料用水套用，蒸馏残液作为废液处理。3.根据权利要求1所述的一种4,4'
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亚甲基双(2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺)的制备工艺，其特征在于：结晶乙醇母液以及漂洗乙醇转移至乙醇蒸馏塔，升温至110℃，常压蒸馏，得到的乙醇用于精制套用，蒸馏残液作为废液处理。4.一种4,4'
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亚甲基双(2
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甲基
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乙基苯胺)的制备系统，采用如权利要求1
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3任意一项所述的一种4,4'
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亚甲基双(2
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甲基
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乙基苯胺)的制备工艺，其特征在于：所述系统包括反应釜（1）、三合一设备A（2）、结晶釜（3）和三合一设备B...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐林冬，邓伟，丁喊亮，
申请(专利权)人：安徽兴东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：