本发明专利技术涉及一种化合物氯硼酸钠和氯硼酸钠光学晶体及制备方法和用途，该化合物化学式为Na3B6O10Cl，分子量329.28，采用固相反应法合成化合物；所述一种氯硼酸钠光学晶体，该晶体的化学式为Na3B6O10Cl，分子量329.28，属正交晶系，空间群P212121，晶胞参数为a=7.437(8)Å，b=9.938(11)Å，c=12.804(14)Å，Z=4，V=946.3(18)Å3。其透光波段在190nm至2600nm之间，该晶体机械硬度适中，易于切割、抛光加工和保存，不溶于水，不潮解，在空气中稳定，适用于制作窗口、透镜和棱镜等光学器件。例如：用在红外探测器和飞行器中的窗口、头罩或整流罩等；用于显微镜和望远镜中的凸透镜；用于潜望镜，双目望远镜等仪器中改变光的进行方向的三棱镜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物氯测酸钢NasBeOieCl和氯测酸钢光学晶体的制备方法和利用该 晶体制作的光学器件。
技术介绍
近二十年来，因测酸盐化合物的多样性及众多优异的性质和广泛的应用，对测酸 盐的相关研究引起了越来越多的学者的关注。测酸盐多样的结构为多样的性质提供了良 好的物质基础，如较大的双折射率，较大的非线性效应，较高的英光发光效率和稳定性及 其它很多特殊的性质。测酸盐的特点就是有利于紫外福射的透过，在测酸盐中己经发现 了许多优秀的光学晶体，例如α-ΒΒΟ,目-BB0度BO)、LiB3〇5(LBO)晶体、CsB3〇5(CBO)晶体、 CsLiBfA。(化B0)晶体和邸e2B〇3F2(邸B巧晶体。虽然送些材料的晶体生长技术已日趋成熟， 但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵 等。因此，合成新的光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。 在发展新型光学晶体时，人们仍然选择透光范围宽的测酸盐晶体，并且为了进一 步的拓宽透光范围，使其紫外截止边可W达到深紫外，阳离子通常使用没有d-d电子跃迁 的碱金属或碱±金属，并且在测酸盐骨架中引入因素离子。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种化合物氯测酸钢，该化合物化学式为化sBeOinCl，分子量 329. 28,采用固相反应法合成化合物。 本专利技术另一目的在于提供一种氯测酸钢光学晶体，该晶体的化学式为NasBeOicCl， 分子量329. 28,属正交晶系，空间群P2A2i，晶胞参数为a= 7.敍7锭)克，b=乱躲:8α1) 冕，'β= 1么撕4(U)丑，Ζ= 4，V= 946. 3U8)A;。 本专利技术再一目的在于提供采用固相反应法合成化合物及高温烙液法生长氯测酸 钢光学晶体的制备方法。 本专利技术又一个目的在于提供一种氯测酸钢在制备窗口、透镜或棱镜中的用途。例 女口；用在红外探测器和飞行器中的窗口、头罩或整流罩等；用于显微镜和望远镜中的凸透 镜；用于潜望镜，双目望远镜等仪器中改变光的进行方向的Η棱镜。 本专利技术所述的一种化合物氯测酸钢，该化合物的化学式为NasBeOinCl，分子量 329. 28,采用固相反应法合成化合物。 -种化合物氯测酸钢光学晶体，该晶体的化学式为化sBeOwCl，分子量329. 28,不 具有对称中必，属正交晶系，空间群P2i2A，晶胞参数为a = 7. 4巧挺)A，b = 9.躲8(11) A:， C二12. 804(14) A，Z = 4，.？= 946. 3(18)A3。所述化合物氯测酸钢光学晶体的制备方法， 采用助烙剂法生长氯测酸钢光学晶体，具体操作按下列步骤进行：a、将氯测酸钢化合物单相多晶粉末与助烙剂按摩尔比1:1-12均匀混合，W温度 1-3(TCA的升温速率加热至温度680-85(TC，恒温5-100小时，得到混合烙液； 或直接按摩尔比称取氯测酸钢的原料，再将氯测酸钢原料与助烙剂按摩尔比为 1:1-12均匀混合，W温度1-3(TCA的升温速率加热至温度680-85(TC，恒温5-100小时，得 到混合烙液； b、将步骤a得到的混合烙液降至温度580-75(TC，将巧晶杆下端伸入混合烙液液 面下，W温度0. 5-l(TCA的速率缓慢下降温度5-10(TC，将巧晶杆提出液面，巧晶杆下端聚 集有聚集物，再W温度〇-12°CA的速率降至室温，获得氯测酸钢巧晶；C、将盛有步骤a制得的混合烙液的巧巧置入晶体生长炉中，将步骤b得到的巧晶 从晶体生长炉顶部下巧晶，先预热巧晶5-60分钟，将巧晶下至混合烙液液面或混合烙液中 进行回烙，恒温5-60分钟，再W温度1-6(TCA的速率降至温度565-735°C;t再W温度0.l-5°c/天的速率降温，W0-10化pm的转速旋转巧晶杆或旋转巧巧 进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离烙液表面，W温度1-8(TCA的速 率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到氯测酸钢光学晶体。 步骤a所述含钢化合物为碳酸钢、氧化钢，草酸钢，硝酸钢，氨氧化钢或碳酸氨钢； 含氯化合物为氯化钢。[001引 步骤a所述助烙剂为PbO、化Cl-Pbo、化Cl-Na20、&803-化20、HsBOs-PbO或 化ci-&b03。 助烙剂化Cl-PbO或化Cl-Na2〇体系中氯化物与氧化物的摩尔比为1-5:2-6 ; &8〇3-化2〇或H3B〇3-PbO体系中蝴〇3与氧化物的摩尔比为1-5:1-6 ;NaCl-H3B〇3体系中氯化 钢与测酸的摩尔比为1-5:0. 1-6。 所述的氯测酸钢光学晶体在制备窗口、透镜或棱镜中的用途。 本专利技术所述的氯测酸钢化合物单相多晶粉末采用固相反应法制备，其步骤为；按 摩尔比化:C1:B= 3:1:6混合均匀，研磨后放入马弗炉中，升温至35(TC，恒温24小时，冷却 至室温；取出经第二次研磨之后放入马弗炉中，升温至55(TC，恒温24小时，冷却至室温；取 出经第Η次研磨后放入马弗炉中，升温至70(TC，恒温72小时，冷却至室温；取出经研磨得 烧结完全的氯测酸钢化合物单相多晶粉末。 本专利技术按下述反应式制备氯测酸钢化合物单相多晶粉末： - - 、 '---------〇 --------乙-。U-1U-么'一乙-' - 所述含钢化合物为胞2〇、化2〇)3、胞2〔2〇4、NaN〇3、化OH、或Na肥〇3;所述含氯化合物 为化C1;所述含测化合物为H3BO3或B203。 所述方法中步骤a所述助烙剂为PbO、化Cl-PbO、化(：1-胞2〇、&8〇3-化2〇、&8〇3斗60 或化C1-&B03。 所述方法中助烙剂化Cl-PbO或化Cl-Na2〇体系中氯化物与氧化物的摩尔比为 1-5:2-6;&8〇3-化2〇或HsBOs-PbO体系中H3BO3与氧化物的摩尔比为1-5:1-6;化CI-H3BO3体 系中氯化钢与测酸的摩尔比为1-5:0. 1-6。 所获晶体机械硬度适中，易于切割、抛光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空气 中稳定，适用于制备窗口、透镜和棱镜，例如；用在红外探测器和飞行器中的窗口、头罩或整 流罩等；用于显微镜和望远镜中的凸透镜；用于潜望镜，双目望远镜等仪器中改变光的进 行方向的Η棱镜。【附图说明】 图1为本专利技术NasBeOioCl粉末的X-射线衍射图； 图2为NasBfAoCl的晶体结构图； 图3为本专利技术生长的晶体的照片；图4为本专利技术用于窗口使用示意图，其中1为保护盖，2为法兰底座，3为晶体材料 (窗口），4为第一密封圈，5为第二密封圈，6为外旋压圈； 图5为本专利技术用于凸透镜原理示意图； 图6为本专利技术用于棱镜使用示意图。【具体实施方式】 实施例1 ;按反应式；合成NasBeOioCl化 合物：[004引将化20)3、化C1、蝴03按摩尔比1:1:6称取放入研鉢中，混合并仔细研磨，然后装 入OlOOmmXlOOmm的开口刚玉巧巧中，放入马弗炉中，缓慢升温至350°C，恒温24小时， 冷却至室温，取出经第二次研磨之后放当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化合物氯硼酸钠，其特征在于该化合物的化学式为Na3B6O10Cl，分子量329.28，采用固相反应法合成化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：潘世烈，白春燕，吴红萍，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆;65
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