2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸新的制备方法。该方法是将2-甲基-1-苯基丙烯与α-氯代丙酰氯经付克反应，再与新戊二醇缩合反应，经重排、水解、酸化制得。本发明专利技术工艺简单，操作容易，与现有技术相比，收率较高、成本相对较低；无苛刻反应条件，温和可控；无贵重试剂；由于与布洛芬合成工艺类似，各中间体检测均可参考布洛芬检测工艺，易于实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及ー种2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸新的制备方法。
技术介绍
2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸是非留体消炎镇痛药物布洛芬中存在的微量有关物质，它与布洛芬的结构类似，区别在于多ー个双键，二者结构如下

【技术保护点】
一种2？[4？(2？甲基？1？丙烯基)苯基]丙酸的制备方法，其特征在于将2？甲基？1？苯基丙烯与α？氯代丙酰氯经付克反应，再与新戊二醇缩合反应，经重排、水解、酸化制得。

【技术特征摘要】
1.一种2-[4-(2-甲基-I-丙烯基)苯基]丙酸的制备方法，其特征在于将2-甲基-I-苯基丙烯与α -氯代丙酰氯经付克反应，再与新戊二醇缩合反应，经重排、水解、酸化制得。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述付克反应是将三氯化铝溶于二氯甲烷中，于-5 0°C滴加α -氯代丙酰氯进行反应，反应结束，再于-5 0°C滴加 2-甲基-I-苯基丙烯进行反应，反应结束后水解，经二氯甲烷提取、水洗，制得1-[4-(2_甲基_1_丙烯基)苯基]_2_氯-I-丙酮。3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于所述缩合反应是在新戊二醇甲苯溶液中，加入对甲苯磺酸、1-[4-(2-甲基-I-丙烯基)苯基]-2-氯-I-丙酮，100 115°C 进行回流带水反应，制得2-(2-氯丙基)-2-[4-(2_甲基-I-丙烯基)苯基]-5，5- 二甲基-1，3- 二氧六环的甲苯溶液。4.根据权利要求I所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王剑平，李兴泰，刘兴超，窦国华，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：