一种2-(4-苯氧基苯基)乳酸酯的制备方法技术

技术编号:8902695 阅读:166 留言:0更新日期:2013-07-10 23:15
本发明专利技术涉及一种制备式(I)的2-(4-苯氧基苯基)乳酸酯的方法,其中通式I中的R为C1~C4烷基或C1~C4卤代烷基。该方法包括2-羟基-2-(4-苯氧基苯基)丙腈与相应的醇在合适的酸以及任选的溶剂存在下,经醇解反应和水解反应制得2-(4-苯氧基苯基)乳酸酯,反应收率大于96%,优选大于97%,产物纯度大于95%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备式(I)的2-(4-苯氧基苯基)乳酸酯的方法:权利要求1.一种下式(I)化合物2-(4-苯氧基苯基)乳酸酯的制备方法,2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于2-羟基-2-(4-苯氧基苯基)丙腈与R-OH醇的反应在无溶剂下进行时,化合物(II)与所述醇的摩尔比为1:4 20。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的R代表甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基或1,1-二甲基乙基、三氟甲基、溴甲基、1-氟乙基、1-氣乙基、1_漠乙基、2-氣乙基、2_氣乙基、2_漠乙基、2,2-二氣_2_氣乙基、2,2, 2- 二氣乙基、2_氣丙基、2_氣丙基、2_漠丙基、3_氣丙基、3_氣丙基、3_漠丙基、4_氣丁基、4-氣丁基或4-溴丁基。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、三氟甲醇、溴甲醇、1-氟乙醇、1-氯乙醇、1-溴乙醇、2_氣乙醇、2_氣乙醇、2_漠乙醇、2,2- 二氣-2-氣乙醇、2,2, 2- 二氣乙醇、2-氣-1-丙醇、2-氯-1-丙醇、2-溴-1-丙醇、3-氟-1-丙醇、3-氯-1-丙醇、3-氟-1-丙醇、3-溴-1-丙醇、4-氟-1- 丁醇、4-氯-1- 丁醇、4-氟-1- 丁醇、或4-溴-1- 丁醇。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的烷烃是一种或多种选自戊烷、己烷、庚烷、环戊烷或环己烷的烷烃;所述的卤代烷烃是一种或多种选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷的卤代烷烃,所述的芳烃是一种或多种选自甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯的芳烃;所述的醚类溶剂是一种或多种选自乙醚,丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或二氧六环芳烃的醚类溶剂;所述的其它溶剂是一种或多种选自DMF、DMA或DMSO的其他溶剂。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于以毫升计所述溶剂的量与以摩尔计化合物(II)的量的比是200 1000:1。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在所述无机酸或有机酸与化合物(II)的摩尔比是2 6:1。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的无机酸或有机酸在I 10小时内滴加或分等份加入后,该反应混合物在温度-10 60°C的条件下保持I 12小时。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述分离水相与二氯甲烷或1,2-二氯乙烷的体积比是1:1 3。10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于干燥有机相在温度60 80°C与压力·0.1 IOPa的条件下进行减压蒸馏。全文摘要本专利技术涉及一种制备式(I)的2-(4-苯氧基苯基)乳酸酯的方法,其中通式I中的R为C1~C4烷基或C1~C4卤代烷基。该方法包括2-羟基-2-(4-苯氧基苯基)丙腈与相应的醇在合适的酸以及任选的溶剂存在下,经醇解反应和水解反应制得2-(4-苯氧基苯基)乳酸酯,反应收率大于96%,优选大于97%,产物纯度大于95%。文档编号C07C69/736GK103193648SQ20131012565公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月11日 优先权日2013年4月11日专利技术者吴华龙, 周德锋, 陈华 申请人:杭州宇龙化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种下式(I)化合物2?(4?苯氧基苯基)乳酸酯的制备方法,式中R代表C1~C4烷基或C1~C4卤代烷基,该卤素代表氟、氯、溴或碘;其特征在于该方法的步骤如下:在选自烷烃、卤代烷烃、芳烃、醚类溶剂或其它溶剂的不参与反应溶剂中,在硫酸或氯化氢气体无机酸或三氟乙酸有机酸存在的情况下,在温度?10~60℃的条件下,让下式化合物(II)2?羟基?2?(4?苯氧基苯基)丙腈与R?OH醇按照化合物(II)与所述醇的摩尔比为1:1.5~6进行醇解反应0.5~24小时,其中R如上所定义;其醇解反应液含有下述相应亚氨基醚中间体(M):然后,按照以毫升计水量与以摩尔计化合物(II)的比为1000~6000:1把所述的醇解反应液的倒入水中,在温度0~100℃下进行水解反应0.5~5小时;接着让其水解反应液返回至室温,分层,分离的水相再用二氯甲烷或1,2?二氯乙烷萃取,有机相用水洗涤至中性,再用无水硫酸钠干燥,过滤,干燥有机相进行减压蒸馏除去有机溶剂,其残留物为式(I)化合物2?(4?苯氧基苯基)乳酸酯。FDA00003034256500011.jpg,FDA00003034256500012.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:吴华龙周德锋陈华
申请(专利权)人:杭州宇龙化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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