【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于R—四氢噻唑—2—硫酮—4—羧酸的合成技术。R—四氢噻唑—2—硫酮—4—羧酸(简称(R)TTCA),分子中含有羧酸基和硫酰胺基两个功能基团,具有很好的化学选择性及手性识别功能。可作为手性源和拆分试剂,也可用来做镇痛剂、植物生长抑制剂、测定尿样中CS2含量的标准样等,因此(R)TTCA化合物引起人们的重视。1970年美国专利(US3,697,516)是采用半胱氨酸盐与二硫化碳,在氢氧化钠存在下反应,制得(R)TTCA,产率仅有21.2%。1983年日本专利(KOKAI KOHO JP 38,276)是采用β—氯代丙氨酸与二硫化碳,在碱存在下环合制得(R)TTCA,产率为82%,但原料成本高。所以降低成本,提高产率成为人们所关注的课题。本专利技术就是针对上述问题进行了研究,经过反复实验,取得实质性进展,从而完成了本专利技术。本专利技术具有原料易得,成本低,合成方法简单,产率高等特点。本专利技术是将L—半胱氨酸盐酸盐,二硫化碳,氢氧化钠及无机盐(Fe、Mn、Cr、Cd、Sn、Pb、Zn、Cu、Ba等金属的硫酸盐或硝酸盐或盐酸盐)溶于水中,在-15~85℃,其摩尔比为1∶0.8~1.1∶3~5∶0.8~1.1=L—半胱氨羧盐酸盐∶CS2∶NaOH∶无机盐,搅拌反应1~2小时,滤出沉淀,用水洗沉淀,用盐酸中和滤液至中性,用乙酸乙酯萃取滤液,无水硫酸钠干燥萃取液,减压蒸出乙酸乙酯,得到略呈黄色的片状结晶(R)TTCA,产率85—92%。实施例取1.75g(10mmol)L—半胱氨酸盐酸盐,溶于含1.60g(40mmol)氢氧化钠的30ml水中,加入 ...
【技术保护点】
本专利技术为R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的合成技术,(R)TTCA是由L-半胱氨酸,二硫化碳,在氢氧化钠及无机盐存在下反应制得,其特征在于加入无机盐(Fe、Mn、Cr、Cd、Sn、Pb、Zn、Ba、Cu等金属的硫酸盐或硝酸盐或盐酸盐)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:李叶芝,胡学山,黄化民,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:22[中国|吉林]
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