一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法，涉及有机合成技术领域，以半胱胺盐酸盐和丙酮为原料，在环己烷和氢氧化钠的作用下发生成环反应，过滤除盐后滤液经蒸馏回收环己烷，剩余物经精馏得2,2-二甲基四氢噻唑成品。本发明专利技术反应条件温和，后处理简单，回流共沸脱水有利于产物的生成，收率达到82％；通过精馏制得的产品纯度较高，达到99.5％以上，有利于作为中间体应用于环丙氟哌酸的合成中。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法。
技术介绍
：环丙氟哌酸，又名盐酸环丙沙星，为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具有广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2-4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌和金黄色葡萄球菌具有抗菌作用，临床上主要用于敏感菌所致的呼吸道、泌尿道、消化道和皮肤软组织等的感染等。2,2-二甲基四氢噻唑是环丙氟哌酸的重要医药中间体之一，但目前报道的2,2-二甲基四氢噻唑制备方法存在操作复杂、产品收率低和三废产生量大的缺点，不适宜工业化生产和环境保护。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、收率高的2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法，以半胱胺盐酸盐和丙酮为原料，在环己烷和氢氧化钠的作用下经过成环反应制得的，具体步骤为：先将环己烷、半胱胺盐酸盐、丙酮投入反应釜中，再滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后混合物升温至81℃回流共沸脱水，保温反应10h，反应结束后反应液降温至30℃过滤除盐，滤液经蒸馏回收环己烷，剩余物经精馏得2,2-二甲基四氢噻唑成品。所述半胱胺盐酸盐、丙酮的摩尔比为1:2。所述半胱胺盐酸盐与环己烷的重量比为1:3。本专利技术的有益效果是：(1)环己烷具有双重作用，既作为反应溶剂，又作为催化剂参与反应，且其回收率达到92％，回收套用有利于降低生产成本；(2)反应条件温和，后处理简单，回流共沸脱水有利于产物的生成，收率达到82％；(3)通过精馏制得的产品纯度较高，达到99.5％以上，有利于作为中间体应用于环丙氟哌酸的合成中。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法，具体步骤为：先将1255kg环己烷、405kg半胱胺盐酸盐、413kg丙酮投入反应釜中，再滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后混合物升温至81℃回流共沸脱水，保温反应10h，反应结束后反应液降温至30℃过滤除盐，滤液经蒸馏回收1154kg环己烷，剩余物经精馏得340kg 2,2-二甲基四氢噻唑成品，收率为82％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2‑二甲基四氢噻唑的制备方法，其特征在于：以半胱胺盐酸盐和丙酮为原料，在环己烷和氢氧化钠的作用下经过成环反应制得的，具体步骤为：先将环己烷、半胱胺盐酸盐、丙酮投入反应釜中，再滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后混合物升温至81℃回流共沸脱水，保温反应10h，反应结束后反应液降温至30℃过滤除盐，滤液经蒸馏回收环己烷，剩余物经精馏得2,2‑二甲基四氢噻唑成品。

【技术特征摘要】
1.一种2,2-二甲基四氢噻唑的制备方法，其特征在于：以半胱胺盐酸盐
和丙酮为原料，在环己烷和氢氧化钠的作用下经过成环反应制得的，具体步
骤为：先将环己烷、半胱胺盐酸盐、丙酮投入反应釜中，再滴加氢氧化钠调
节溶液pH至中性，然后混合物升温至81℃回流共沸脱水，保温反应10h，反
应结束后反应液降温至30℃过滤除...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，郑华忠，
申请(专利权)人：安徽兴东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34