本发明专利技术公开了一种工艺简洁、稳定、环保的醇溶性的甲基硅树脂的制备方法，将甲基三烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、醇溶剂、分子控制助剂混合，加入酸性催化剂，在50～70℃的温度下滴加去离子水，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加完后继续反应3～4小时，加入碳酸盐将酸性催化剂中和至溶液呈中性，加热除去溶液中的醇溶剂和水，升温至140℃并维持半小时，降温加入醇溶剂，配制成一定比例的醇溶液，过滤得到醇溶性的甲基硅树脂。该制备方法使用的原材料成本低，在生产过程中不易凝胶、无废水产生，生产出的甲基硅树脂在醇溶剂中具有很好的溶解性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成领域，具体涉及。
技术介绍
有机硅树脂是具有高度交联结构的热固性聚硅氧烷体系，其结构中既含有有机基团，又含有无机结构，这种特殊的组成和分子结构使其兼具有机物特性与无机物功能，具有良好的热稳定性、氧化稳定性、优异的疏水性等，被用作耐高温云母板胶粘剂。有机硅树脂中的有机基团数对有机硅树脂的性能会产生很大的影响，随着R/Si的增加，有机硅树脂的耐热性、硬度降低，弯曲、柔韧性增加，因此在云母板胶粘剂的应用中需要R/Si低的产品。目前，人们为了使用环保的溶剂来加工有机硅树脂，进行了不断地探索，在2010年，曹万荣等在《绝缘材料》发表了《耐高温、低失重有机硅胶粘剂的研究》一文中提至IJ，采用甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和正硅酸乙酯在盐酸的催化下反应4小时，除去多余的醇和水，得到甲基硅树脂，在用甲苯和异丙醇调配到50%的固含量，其R/Si比在1-1.2之间，具有高温发烟少和热失重少的特点。但该方法水解过程中不加溶剂，水解过程难控制易出现凝胶，不合适工业化生产，最后配制过程采用甲苯混合溶剂，存在一定的毒性，不够绿色环保。另外，在公告号为CN201310198353.2的专利中，专利技术人提出了采用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧硅烷和甲苯在50-70 0C下，使用活性白土作为催化剂，滴加去离子水进行水解，过滤除去催化剂和溶剂，在105-115°C下反应10-15min，加入甲苯混合溶液得到甲基硅树脂，制备出R/Si<l的甲基硅树脂。但该制备方法中采用的活性白土活性低，水解程度不高，难以得到粘接较好的甲基硅树脂，且在缩聚过程中容易凝胶，不适合工业化生产，使用的甲苯混合物中，甲苯具有一定的毒性，不够绿色环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种工艺简洁、稳定、环保的醇溶性的甲基硅树脂的制备方法，该制备方法使用的原材料成本低，在生产过程中不易凝胶、无废水产生，生产出的甲基硅树脂在醇溶剂中具有很好的溶解性。本专利技术醇溶性的甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现: (1)将甲基二烧氧基娃烧、一■甲基一■烧氧基娃烧混合形成洛液A,所述甲基二烧氧基娃烧与一■甲基一■烧氧基娃烧的摩尔比为20:1?4:1 ； (2)向溶液A中添加0.5?1.0倍量的醇溶剂，并加入用量是溶液A总量的0.5%?3%的分子控制助剂和用量是溶液A总量的0.05%?0.1%的酸性催化剂，得到溶液B; (3)将溶液B加热升温至50?70°C并维持在该温度下滴加去离子水，滴加时间控制在0.5?3小时，滴加完毕后保持温度继续反应3?4小时，得到溶液C，所述去离子水的用量与溶液A中的烷氧基基团之和的摩尔比为1.1?1.8:1; (4)向溶液C中添加碳酸盐，中和溶液B中的酸性催化剂至中性，得到溶液D； (5)对溶液D进行加热，升温至140°C并维持温度半小时，除去其中的醇溶剂和水，降温加入醇溶剂，配制成一定比例的醇溶液，过滤得到醇溶性的甲基硅树脂。作为本专利技术进一步的方案，甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基娃烧，一-甲基一■烧氧基娃烧为一-甲基一■甲氧基娃烧或一■甲基一■乙氧基娃烧。作为本专利技术优选的方案，醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。作为本专利技术进一步的方案，分子控制助剂为表面活性剂。作为本专利技术进一步优选的方案，分子控制助剂为吐温80、吐温20、司班80、0P-10、司班20、聚醚改性硅油中的一种或多种。作为本专利技术优选的方案，分子控制助剂的用量为溶液A总量的1%?2%。作为本专利技术进一步的方案，酸性催化剂为有机酸或无机酸。作为本专利技术进一步优选的方案，酸性催化剂为盐酸、乙酸、甲酸中的一种。作为本专利技术进一步的方案，碳酸盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠中的一种。本专利技术的有益效果是:本专利技术中所用的原料均是本领域的常规试剂，商购价格低廉，合成过程简单易行，具有很好的操控性，适合用于规模化生产。在生产过程中不易凝胶、无废水产生，使用的酸性催化剂的活性强，所制得的甲基硅树脂的R/Si低，且可溶于环保的醇溶剂。【具体实施方式】为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方式进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。实施例1 在100ml的四口烧瓶内加入272克甲基三甲氧基硅烷、12克二甲基二甲氧基硅烷，142克甲醇、142克正丁醇、8.52克吐温80和0.142克盐酸，加热升温至50°C，滴加去离子水119.2克，去离子水的用量与甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷烷氧基基团之和的摩尔比为1.1:1，滴加时间控制在3小时，滴加完毕后继续反应4小时，使用碳酸氢钠中和盐酸至溶液呈中性，加热升温除去溶液中的甲醇和正丁醇以及水，升温至140°C并维持温度半小时，冷却后加入甲醇配制成50%固含量的醇溶液，过滤即得R/Si=l.05的甲基硅树脂甲醇溶液。实施例2 在100ml的四口烧瓶内加入356克甲基三乙氧基硅烷，74克二甲基二乙氧基硅烷、215克乙醇、2.15克司班80和0.43克乙酸，加热升温至70°C，滴加去离子水226.8克，去离子水的用量与甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷烷氧基基团之和的摩尔比为1.8:1，滴加时间控制在0.5小时，滴加完毕后继续反应3小时，使用碳酸钠中和乙酸至溶液呈中性，加热升温除去溶液中的乙醇和水，升温至140°C并维持温度半小时，冷却后加入乙醇配制成50%固含量的醇溶液，过滤即得R/Si=l.2的甲基硅树脂乙醇溶液。实施例3 在100ml的四口烧瓶内加入272克甲基三甲氧基硅烷、29.6克二甲基二乙氧基硅烷，100克甲醇、126.2克异丙醇、1.5克吐温20、1.5克聚醚改性硅油和0.23克甲酸，加热升温至650C，滴加去离子水172克，去离子水的用量与甲基三甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷烷氧基基团之和的摩尔比为1.5:1，滴加时间控制在3.5小时，滴加完毕后继续反应3.5小时，使用碳酸氢钾中和盐酸至溶液呈中性，加热升温除去溶液中的甲醇和异丙醇以及水，升温至140°C并维持温度半小时，冷却后加入异丙醇配制成50%固含量的醇溶液，过滤即得R/Si =1.09的甲基硅树脂异丙醇溶液。实施例4 在100ml的四口烧瓶内加入356克甲基三乙氧基硅烷，36克二甲基二甲氧基硅烷、235克甲醇、3克司班20、4.84克0P-10和0.31克盐酸，加热升温至60°C，滴加去离子水166.3克，去离子水的用量与甲基三乙氧基娃烧和二甲基二甲氧基娃烧烧氧基基团之和的摩尔比为1.4:1，滴加时间控制在I小时，滴加完毕后继续反应3.5小时，使用碳酸氢钠中和盐酸至溶液呈中性，加热升温除去溶液中的甲醇和水，升温至140°C并维持温度半小时，冷却后加入甲醇和异丙醇混合液配制成50%固含量的醇溶液，过滤即得R/Si=l.13的甲基硅树脂甲醇和异丙醇溶液。应当指出，上述描述了本专利技术的实施例。然而，本领域技术的技术人员应该理解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术范围的前提下本专利技术还会有多种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。【主权项本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种醇溶性的甲基硅树脂的制备方法，其特征在于醇溶性的甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现：（1）将甲基三烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷混合形成溶液A,所述甲基三烷氧基硅烷与二甲基二烷氧基硅烷的摩尔比为20:1～4:1；（2）向溶液A中添加0.5～1.0倍量的醇溶剂，并加入用量是溶液A总量的0.5%～3%的分子控制助剂和用量是溶液A总量的0.05%～0.1%的酸性催化剂，得到溶液B；（3）将溶液B加热升温至50～70℃并维持在该温度下滴加去离子水，滴加时间控制在0.5～3小时，滴加完毕后保持温度继续反应3～4小时，得到溶液C，所述去离子水的用量与溶液A中的烷氧基基团之和的摩尔比为1.1～1.8:1；（4）向溶液C中添加碳酸盐，中和溶液B中的酸性催化剂至中性，得到溶液D；（5）对溶液D进行加热，除去其中的醇溶剂和水，继续加热升温至140℃并维持温度半小时，降温加入醇溶剂，配制成一定比例的醇溶液，过滤得到醇溶性的甲基硅树脂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：毛国强，李晓晨，
申请(专利权)人：衢州市璀璨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。