本发明专利技术公开了一种有机无机杂化硅树脂纳米粒子及制备方法，通过将双(三氯硅基)乙烷在醇水溶液中水解、沉淀，一步法得到粒径在300～900nm的有机无机杂化硅树脂纳米粒子。该纳米粒子具备无机白炭黑对聚合物力学性质改性的优点，同时将有机碳链直接引入分子链结构，可提高该粒子与聚合物材料的相容性，提高粒子的分散程度，加强粒子与聚合物链之间的强度，提高粒子改性效果，在聚合物增韧改性方面有极大的应用潜力。该方法生产过程简单，对原料、设备的要求低，采用醇水溶液降低了硅羟基的缩聚反应，可得到纳米级粒子，具备粒径小、比较面积达、分散程度高的优点，后期采用大量醇处理，减少纳米粒子表面硅羟基的数量，提高纳米粒子与聚合物的相容性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新结构有机硅树脂纳米材料，尤其涉及一种沉淀法制备有机无机 杂化娃树脂纳米粒子的方法。
技术介绍
白炭黑是一种重要的聚合物改性材料。白炭黑即无定型水合二氧化硅，分子式为 Si02 ·H20,是一种白色、无味、粉状材料，具有高分散性、化学稳定性、耐高温、电绝缘性好等 优良性质，常被用于塑料、橡胶、涂料、粘结剂等材料的改性，对材料力学性质有极为明显的 改善，可提高其抗撕裂性、拉伸断裂强度等。 白炭黑表面往往有大量羟基存在，因此亲水性较强，而工业上在使用白炭黑与聚 合物材料共混制备复合材料以改善聚合物材料性质时，由于大多数塑料、橡胶的疏水性，常 会发生白炭黑的严重团聚问题而导致改性效果不佳。因此，为了增加白炭黑与疏水性聚合 物材料的相容性往往需要对白炭黑进行改性。目前常见的方法有醇酯化法、有机硅化合物 反应法、离子表面聚合物接枝法等。这些方法效果明显，可增强白炭黑与有机聚合物分子链 之间的作用力。但由于需要二次改性，不但增加了成本，二次加工对白炭黑的粒径等性质也 有所影响，极易造成白炭黑的团聚而导致改性效果降低。 因此，本专利提出了一种新型有机无机杂化硅树脂纳米粒子及其制备方法，该产 品可看做一种新型有机白炭黑，将有机碳链引入硅氧键主链，通过该碳链与聚合物分子链 的相互缠绕可提高所得有机白炭黑与聚合物的相容性，可用于塑料、橡胶等聚合物材料的 改性，提高其力学性质。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种新型有机无机杂化硅树脂纳米粒 子及其制备方法。 本专利技术所述有机无机杂化娃树脂纳米粒子，粒子平均直径为300~900nm，具有交 联网络分子链结构，其网络重复单元结构为 网络链端结构为-0-R，R为氢原子和碳原子数为二到六的烷基。 本专利技术的目的还包括一种所述有机无机杂化硅树脂纳米粒子制备方法，包括如下 步骤： 1)将50-100重量份的水与10-50重量份的醇混合制备醇水溶液加入反应器中，通 入氮气搅拌以移除反应生成的HC1，控制反应温度在20-60摄氏度，优选20-40°C; 2)将10-30重量份的双（三氯硅基）乙烷在10-60分钟内滴加到反应器中反应， 滴加完毕后加入10-50重量份的醇继续反应10-30分钟，得到沉淀物过滤，并用水洗涤、干 燥，得到有机无机杂化硅树脂纳米粒子。 所述的醇为含碳原子数为二到六的有机醇。 本专利技术的有益效果是，本专利技术利用醇水体系采用沉淀法来制备有机无机杂化硅树 脂纳米粒子。具有以下几个特点： 1、该技术提出了一种新型有机无机杂化硅树脂分子链结构，该树脂纳米粒子具备 无机白炭黑对聚合物力学性质改性的优点，同时将有机碳联直接引入分子链结构，可提高 该粒子与聚合物材料的相容性，提高粒子的分散程度、加强粒子与聚合物链之间的强度，提 高粒子改性效果； 2、沉淀法一步制备纳米粒子，生产过程简单，对原料、设备的要求低； 3、采用醇水溶液降低了硅羟基的缩聚反应，可得到纳米级粒子，具备粒径小、比较 面积大、分散程度高的优点； 4、后期采用大量醇处理，减少纳米粒子表面硅羟基的数量，提高纳米粒子与聚合 物的相容性。【附图说明】 图1是原料双（三氯硅基）乙烷的红外谱图； 图2是本专利技术实施例1得到的有机无机杂化硅树脂纳米粒子的红外谱图； 图3是本专利技术实施例1得到的有机无机杂化硅树脂纳米粒子的扫描电镜图； 图4是本专利技术实施例1得到的有机无机杂化硅树脂纳米粒子的粒径分散图； 图5是本专利技术得到的有机无机杂化硅树脂纳米粒子对苯乙烯与丙烯酸正丁酯的 共聚物改性前后该聚合物的应力应变图。【具体实施方式】 本专利技术为一种沉淀法来制备有机无机杂化娃树脂纳米粒子的方法，包括如下步 骤： -种权利要求1所述的有机无机杂化硅树脂纳米粒子制备方法，其特征在于，包 括如下步骤： 1)将50-100重量份的水与10-50重量份的醇混合制备醇水溶液加入反应器中，通 入氮气搅拌以移除反应生成的HC1，控制反应温度在20-40摄氏度； 2)将10-30重量份的双（三氯硅基）乙烷在10-60分钟内滴加到反应器中反应， 滴加完毕后加入10-50重量份的醇继续反应10-30分钟，得到沉淀物过滤，并用水洗涤、干 燥，得到有机无机杂化硅树脂纳米粒子。 所述的醇为含碳原子数为二到六的有机醇。 物质的特征官能团表征由Nicolet5700红外光谱仪表征得到，采用透射光检测法 在室温条件下操作，扫描范围为4000~500cm\分辨率为4cm\扫描次数为16次。 纳米粒子形貌采用日本日立SU-70场发射扫描电子显微镜观测得到，经镀金仪镀 金（喷金时间为90s)，直接用扫描电镜观察。 纳米粒子粒径由英国Malvern公司Zetasizer3000HSA纳米激光粒度仪测试得到， 由动态光散射发在25°C下测定，粒子粒径为三次测量的平均值。 纳米粒子与聚合物复合材料通过德国ThermoElectron(Karlsruhe)GmbH公 司HAAKEMiniLabII微型高性能复合材料混合成型系统熔融共混制备得到，加工条件 为：挤出温度210-230°C，螺杆转速60-120rpm。材料的注塑成型是在HAAKEMinijet微 型高性能复合材料混合成型系统上进行，加工条件为：注塑温度260-280°C，注塑压力 1050-1150bar，注塑时间10-15秒，模具温度50°C-70°C，保压压力850-950bar，保压时间 10-15 秒。 聚合物的拉伸应力应变曲当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机无机杂化硅树脂纳米粒子，其特征在于，有机无机杂化硅树脂以纳米粒子形式存在，粒子平均直径为300～900nm，该有机无机杂化硅树脂具有交联网络分子链结构，其网络重复单元结构为：网络链端结构为‑O‑R，R为氢原子和碳原子数为二到六的烷基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈道伟，郑云峰，高翔，侯建超，胡家啟，纪建华，吴惠，郭欢，
申请(专利权)人：浙江开化合成材料有限公司，浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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