2‑甲基丙氨酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,‑二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140‑180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15‑35℃搅拌1‑3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100‑120℃烘干得2‑甲基丙氨酸。本发明专利技术提供了一种2‑甲基丙氨酸的制备方法，相对于现有技术，大大缩短了反应时间，降低了原料成本，收率能达到97%以上，纯度大于99.6%。

Preparation method of 2 alanine methyl

The invention discloses a 2 methylalanine preparation method comprises the following steps: A: a certain amount of water into a stainless steel autoclave, stirring, then 5,5, two methyl hydantoin and calcium oxide added to the stainless steel autoclave, airtight kettle cover, heated to 140 DEG C 180 after more than 1 hours of reaction; after the reaction is finished, to room temperature, venting, discharging, material settling basin subsidence, collected the supernatant obtained in step A; B: the supernatant with ammonium bicarbonate, 15 35 C 1 mixing 3 hours after feeding, filtration, the filtrate is heated to 100 C concentration, and then to room temperature and the collection of crystallization, crystallization in 100 120 drying 2 methylalanine. The invention provides a preparation method of 2 methylalanine, compared with the existing technology, greatly shortens the reaction time, reduce the cost of raw materials, the yield can reach more than 97%, the purity is more than 99.6%.

【技术实现步骤摘要】
2-甲基丙氨酸的制备方法
本专利技术具体涉及一种2-甲基丙氨酸的制备方法。
技术介绍
2-甲基丙氨酸的结构式如下：2-甲基丙氨酸是一种有用的有机中间体，目前主要用于治疗前列腺癌药物恩杂鲁胺，化学名为4-[3-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-5,5-二甲基-4-氧代-2-硫酮-1-咪唑烷基]-2-氟-N-甲基苯甲酰胺，其结构式如下所示：目前关于2-甲基丙氨酸的制备方法，可归纳如下：（1）以2-溴异丁酸为原料，用水溶解，在高压釜内，通氨气，加热氨化，得到2-甲基丙氨酸，该反应反应条件苛刻，反应时间长，原料成本高，目标产物收率低。（2）以5,5-二甲基海因为原料，以海因水解酶发酵水解得2-甲基丙氨酸。该方法对设备的清洁度要求较高，且反应会生产亮氨酸、异亮氨酸等难以去除的杂酸，产品含量不高。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术提供一种2-甲基丙氨酸的制备方法。一种2-甲基丙氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,-二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15-35℃搅拌1-3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸。优选的，步骤A中所述的5，5-二甲基海因和氧化钙的配比为质量比1:1-1:2，更优选为1:1.5。优选的，按照质量比，所述5,5,-二甲基海因和纯水的配比为1:4-8，更优选为1:6。优选的，按照质量比，步骤B中所述的碳酸氢铵的用量为每升清液用碳酸氢铵0.15-0.3千克，更优选为0.2kg。本专利技术提供了一种2-甲基丙氨酸的制备方法，相对于现有技术，大大缩短了反应时间，降低了原料成本，收率能达到97%以上，纯度大于99.6%。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1：一种2-甲基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将17kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半小时；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液85L；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵17kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.9%和97.6%。实施例2：一种2-甲基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将25kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半小时；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液80L；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵16kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.6%和95.4%。实施例3：一种2-甲基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将:13kg的5,5,-二甲基海因和25kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液88L；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵20kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.8%和97.2%。实施例四：一种2-甲基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将13kg的5,5,-二甲基海因和24kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液90L；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵25kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.8%和97.2%。实施例五：一种2-甲基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：A：将100kg纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将13kg的5,5,-二甲基海因和14kg氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个半；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液91L；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵26kg，15-35℃搅拌2小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸，经过称量和分析，2-甲基丙氨酸的纯度和收率为99.6%和97.1%。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲基丙氨酸的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤：A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,‑二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140‑180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15‑35℃搅拌1‑3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100‑120℃烘干得2‑甲基丙氨酸。

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基丙氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A：将一定量的纯水加入不锈钢高压釜中，开始搅拌，再将5,5,-二甲基海因和氧化钙加入到不锈钢高压反应釜中，密闭釜盖，加热至140-180℃后反应1个小时以上；待反应完成后，降至室温，放空，出料，物料放沉降池沉降，收集上层清液；B：于步骤A得到的上层清液中加碳酸氢铵，15-35℃搅拌1-3小时后放料，过滤，滤液加热至100℃浓缩，再降至室温，收集结晶，将结晶于100-120℃烘干得2-甲基丙氨酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的5，5-二甲基海因和氧化钙的配比为质量比1:1-2。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈剑，陈丽，
申请(专利权)人：泰州天鸿生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32