一种2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的合成方法技术

技术编号:8383451 阅读:255 留言:0更新日期:2013-03-07 00:27
本发明专利技术公开了一种2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的合成方法,以易得的1,3-二氯丙酮和硫代草氨酸乙酯为原料合成2-羧酸乙酯-5-氯甲基噻唑,然后通过卤素的交换反应得到即得2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的合成工艺,属医药、化工

技术介绍
2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑是一种无色透明针状晶体,是许多医药中间体重要的中间原料。
技术实现思路
本专利技术以易得的1,3- 二氯丙酮和硫代草氨酸乙酯为原料合成2-羧酸乙酯-5-氯甲基噻唑,然后通过卤素的交换反应得到即得2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑。·本专利技术所述2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的合成方法,是1,3-二氯丙酮溶于乙醇中,加入硫代草氨酸乙酯,加热回流过夜,冷却到室温后,浓缩干后直接硅胶柱层析,用二氯甲烷洗脱后浓缩得到无色透明针状晶体2-羧酸乙酯-5-氯甲基噻唑,该晶体溶于丙酮中,冷却到零度后分批加入溴化锂,搅拌48小时后加水,二氯甲烷萃取干燥浓缩石油醚乙醚结晶得到2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑,二步总收率60%以上。上述以1,3_ 二氯丙酮,硫代草氨酸乙酯和溴化锂等为原料合成2-羧酸乙酯-5-溴甲基噻唑的化学反应及反应式如下 (1)1,3_ 二氯丙酮溶于乙醇中,与硫代草氨酸乙酯关环的反应方程式为ο ci^.c, -^厂O. 1 2 (2)2-羧酸乙酯-5-氯甲基噻唑与溴化锂发本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术以易得的1,3?二氯丙酮和硫代草氨酸乙酯为原料合成2?羧酸乙酯?5?氯甲基噻唑,然后通过卤素的交换反应得到即得2?羧酸乙酯?5?溴甲基噻唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:汤木林丁炬平张仁延余强
申请(专利权)人:盛世泰科生物医药技术苏州有限公司
类型:发明
国别省市:

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