一种无水哌嗪的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无水哌嗪的制备方法，采用加氢反应器，将亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中，在反应温度为70～110℃，反应压力为1～10Mpa的条件下，在负载型催化剂存在下与氢气进行加氢-环合反应，反应液经提纯得无水哌嗪，同时副产一部分多烯多胺；所述的负载型催化剂包含活性组分、助剂元素及酸性载体，其中，活性组分为Fe、Co、Ni、Ru或Rh中的一种或多种，优选Co和/或Ni，以载体质量为基准，活性组分为载体质量的10～60wt％，助剂元素为载体质量的0～10wt％。通过本发明专利技术的方法可高收率的得到哌嗪，哌嗪收率最高可达90％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及一种亚胺基二乙腈催化加氢合成无水哌嗪的制备方法。
技术介绍
哌嗪是一种六元环的脂肪二胺，是重要的医药化工中间体，以哌嗪为原料合成的药物主要有抗菌素、安定镇痛药，驱虫药等，还可以制造染料助剂、表面活性剂、硫促进剂、防腐抗氧剂等。它的工业品分为无水哌嗪、三水哌嗪、六水哌嗪和六五哌嗪(含量为65%)四种规格，其中以无水哌嗪价值最高，用途最广。目前哌嗪来源，如在《Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology))Vol. 8DIAMINES AND HIGHER AMINES, ALIPHATIC, P493 中所述，主要为制备乙撑胺的副产，一般采用乙醇胺或乙二胺法制备，都是在高温高压下(150 230°C下，20. O 30. OMPa或300 400°C下，10. O 30. OMPa)进行操作，对设备的要求严格；产物较多，如乙二胺、多烯多胺、哌嗪及其各种衍生物，并且由于哌嗪易于和多种胺类形成共沸物，分离复杂。另外一种途径就是由亚氨基二乙腈制备哌嗪。在上世纪五六十年代就有过报道。US2605263中介绍了采用酸处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无水哌嗪的制备方法，它包括：由亚氨基二乙腈溶于有机溶剂中所形成的亚氨基二乙腈溶液在加氢反应器中，在反应温度为70～110℃，反应压力为1～10Mpa的条件下，在负载型催化剂存在下与氢气进行加氢?环合反应；和所得反应液进行提纯，得到无水哌嗪，同时副产一部分的多烯多胺；其中，所述的负载型催化剂包含活性组分、助剂元素及酸性载体，其中，活性组分为Fe、Co、Ni、Ru或Rh中的一种或多种，优选Co和/或Ni，以酸性载体质量为基准，活性组分为载体质量的10～60wt％，助剂元素含为载体质量的0～10wt％、优选2～8wt％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李付国，黎源，丁可，赵文娟，华卫琦，
申请(专利权)人：烟台万华聚氨酯股份有限公司，宁波万华聚氨酯有限公司，
类型：发明
国别省市：