1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法技术

技术编号:8383450 阅读:161 留言:0更新日期:2013-03-07 00:27
本发明专利技术提供一种以高纯度和高收率、简易且经济地制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的方法。其中,将使2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应而获得的反应混合物维持在-20℃~40℃左右的低温,回收所得到的固形物。

【技术实现步骤摘要】
,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法
本专利技术涉及,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法。进ー步详细而言涉及可以以非常高的收率获得作为抗菌剂、抗真菌剂等有用的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法。
技术介绍
专利文献I中,作为エ业上有利的、并且不使用高价且操作上危险性高的物质、简易且经济地制备,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的方法,公开了使2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应的方法。专利文献2中公开了,在专利文献I中公开的方法中,使2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应时,通过使盐酸、硫酸、硝酸等无机酸存在,从而抑制副产物 的生成,制备高纯度的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的方法。现有技术文献 专利文献 专利文献I日本特开平8-3405号公报 专利文献2日本特开2002-088072号公报。
技术实现思路
专利技术要解决的问题 专利文献I中公开的方法与以往的制法相比,可以以短的エ序且高收率地获得,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物,但通过晶析等精制方法难以将反应中生成的副产物完全地除去,因而得到的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的纯度低,还有改良的余地。进而,改良了专利文献I的专利文献2中公开的方法可以抑制副产物的生成、以高纯度获得,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物,但收率不高,有,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物本身的损失,经济性低,还有改良的余地。从而,本专利技术的目的在于,提供ー种以更高收率、简易且经济地制备,2_苯并异噻唑啉-3-酮化合物的方法。解决问题的技术手段 本专利技术人等为了解决前述课题进行了深入研究,结果发现,专利文献I或者2记载的方法中,制备,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物吋,为了获得高纯度的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物,需要在比较高温、例如超过40°C的温度下进行过滤等。然而,该方法存在收率降低的问题。这里,通过维持-20 40°C左右的低温,将反应物以固形物形式从反应混合物中过滤分离,可以以非常高的收率获得,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物,从而完成了本专利技术。进ー步,本专利技术人等首次发现,通过本专利技术的方法得到的固形物中,除了目标的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物以外,还含有2分子的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物通过亚甲基结合而成的ニ聚体N,N’ -亚甲基双(,2-苯并异噻唑啉-3-酮)化合物。另外,确认了该N,N’ -亚甲基双(,2-苯并异噻唑啉-3-酮)化合物作为抗菌剂、抗真菌剂等也有用。因此,不需要将前述ニ聚体作为杂质从通过本专利技术的方法得到的固形物中除去,可以抑制由于前述杂质的除去エ序而引起的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物本身的损失。S卩,本专利技术涉及下述通式(2):权利要求.下述通式(2)所示,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法,2.根据权利要求I所述的,2_苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法,其中,反应工序在-20 70°C下进行。3.根据权利要求I所述的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法,其中,回收工序在-20 40°C进行。4.根据权利要求I所述的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法,其中,得到的固形物为含有通式(2)所示的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物和下述通式(3)所示的N, N’ -亚甲基双(,2-苯并异噻唑啉-3-酮)化合物的组合物,5.根据权利要求I所述的,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的制备方法,其中,使通式(I)所示的2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水和无机酸的存在下反应。全文摘要本专利技术提供一种以高纯度和高收率、简易且经济地制备,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的方法。其中,将使2-(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应而获得的反应混合物维持在-20℃~40℃左右的低温,回收所得到的固形物。文档编号C07D275/04GK02952094SQ202030434公开日203年3月6日 申请日期202年8月24日 优先权日20年8月26日专利技术者高野胜己, 桧山武宽 申请人:住友精化株式会社本文档来自技高网...

【技术保护点】
下述通式(2)所示1,2?苯并异噻唑啉?3?酮化合物的制备方法,式(2)中,R2表示与下述通式(1)中的R2相同的原子或基团,其特征在于,包括使下述通式(1)所示的2?(烷硫基)苯甲腈化合物与卤化剂在水的存在下反应,获得反应混合物的反应工序;和将前述反应混合物维持在低温,回收得到的固形物的回收工序,式(1)中,R1表示碳原子数1~4的烷基,R2表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、碳原子数1~4的烷氧基、硝基、羧基或其酯、或者卤素原子。558651dest_path_image001.jpg,616737dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:高野胜己桧山武宽
申请(专利权)人:住友精化株式会社
类型:发明
国别省市:

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