The invention discloses a method for preparing israbipine impurity II, which is characterized in that two benzoxadiazol with 4 formaldehyde as raw materials, disproportionation reaction in organic alkaline conditions, isradipine impurity was isolated from the reaction type II, as follows:
【技术实现步骤摘要】
一种伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法
本专利技术属于有机合成
，涉及一种伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法。
技术介绍
伊拉地平是一种新型的二氢吡啶类钙通道阻滞剂，由瑞士山德士(Sandoz)公司开发，1989年2月由英国汽巴嘉基(Ciba-Geigy)公司首次批准上市。伊拉地平通过扩张血管，减少周围血管阻力，增加冠脉血流量，改善心肌供氧功能而达到降低血压的目的。伊拉地平具有较强的血管扩张作用，而无心脏抑制作用，几乎不引起反射性心动过速。临床和动物实验证明，该药具有明显的降压作用和抗动脉粥样硬化作用，通过维持或恢复左心室内皮下的血流，防止局部缺血性损害，改善心绞痛及充血性心力衰竭病人的运动量，在治疗高血压的同时，对心脏有保护作用。伊拉地平能增加钠离子和水的排泄，有利尿作用，能扩张肾输出动脉，减少肾毛细血管压，对肾有保护作用。据报导，研究人员发现治疗高血压药伊拉地平还可以延缓、甚至中止帕金森氏症病情。伊拉地平是苯并呋咱二氢吡啶类化合物，其合成比较复杂，特别是原料的纯化尤为困难。美国专利US7329756公开的采用苯并噁二唑-4-甲醛(化合物1)，乙酰乙酸甲酯(化合物3)，以及市...
【技术保护点】
一种伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法，其特征在于：以苯并噁二唑‑4‑甲醛为原料，在碱性有机条件下发生歧化反应，经分离得到伊拉地平杂质Ⅱ，反应式如下：
【技术特征摘要】
1.一种伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法，其特征在于：以苯并噁二唑-4-甲醛为原料，在碱性有机条件下发生歧化反应，经分离得到伊拉地平杂质Ⅱ，反应式如下：2.如权利要求1所述伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法，其特征在于：所述伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法，具体包括以下步骤：S1、将5-10g苯并噁二唑-4-甲醛加入到40-80ml有机溶剂中搅拌，充分溶解；S2、加入40-80ml碱溶液，搅拌后20-25℃保温反应6-12h；S3、用盐酸调节步骤S2中所得反应液的PH值至3-4，加入40-100ml乙酸乙酯萃取，有机层加入100-200ml饱和食盐水洗涤后加入5-10g无水硫酸钠干燥、过滤，50℃减压浓缩滤液；S4、将步骤S3所得浓缩物过柱分离纯化；S5、浓缩步骤S4得到的纯化液，加入5-10ml有机溶剂升温回流2h，后降温过滤，60℃干燥得伊拉地平杂质Ⅱ。3.如权利要求2所述伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、无水乙醇、无水甲醇、1,4-二氧六环或丙酮。4.如权利要求2所述伊拉地平杂质Ⅱ的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈用芳，李斌，徐刚，
申请(专利权)人：重庆康刻尔制药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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