一种奈达铂的杂质检测方法技术

本发明专利技术公开了一种奈达铂的杂质HPLC分析方法，在该方法中：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐：AQ‑C18)，检测波长为205～222nm，柱温为20～45℃，流动相为pH6.0～8.5的缓冲液与极性有机溶剂的混合液，其特征在于：流动相是以梯度洗脱的方式洗脱奈达铂样品中的杂质，pH6.0～8.5的缓冲液与极性有机溶剂的起始比例为100：0～90:10，最终比例为90：10～60：40；流动相流速为0.5～1.0ml/min；用流动相配制成含奈达铂0.5mg～2mg/ml的溶液；将5μl～20μl的样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行样品分析。使用本发明专利技术的HPLC分析方法后，本品的主峰理论塔板数明显提高，能够分离出较多的杂质，使得分析奈达铂样品的准确性得到提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及奈达铂的HPLC分析方法。
技术介绍
奈达铂属抗肿瘤药，于1995年6月首次获准上市，用于治疗头颈部肿瘤、小细胞和非小细胞肺癌、食道癌、膀胱癌、睾丸癌、卵巢癌、子宫颈癌。临床试验中发现奈达铂对广泛实体瘤有效，优于顺铂，对食道癌有效率大于50％，较顺铂高约20％，对子宫颈癌也有40％以上的有效率，为这些患者提供了新的有效的临床选择。奈达铂中活性成分峰在一般的色谱检验系统中保留时间很短，杂质很难分开，不仅色谱检验系统稳定性差、重现性差、耐用性差，而且对于已知的杂质可能不能检出。CN201010211084.5公开了一种奈达铂冻干粉针剂的杂质检测方法，其中采用的色谱系统中，空白溶剂干扰较大，方法的重现性与耐用性较差，影响检测结果的真实性。《中国医药工业杂志》2000年31卷10期457～458页中报道了奈达铂的HPLC测定法，以高效液相色谱法测定奈达铂的有关物质。采用SpherisorbNH2柱，以40mmol/L磷酸二氢钾－乙腈(8：2)为流动相，检测波长为210nm。试验结果，主峰与杂质峰分离效果一般，且检出杂质个数较少。《药物分析杂志》2008年1期131～133页报本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种奈达铂的杂质HPLC检测方法，其特征在于，具体的分析方法如下：1)色谱条件：填充剂：烷基键合硅胶；流动相A：磷酸盐缓冲液，缓冲液中添加了三乙胺或氨水，调节pH值为6.0～8.5；流动相B：甲醇和/或乙腈的极性溶剂；柱温：20～45℃；流速：0.5～1.0ml/min；检测波长：205～222nm；2)样品配制取原料药或奈达铂制剂，采用溶剂或稀释液溶解，配制成含奈达铂0.5mg～2mg/ml的溶液；3)测定方法：分别精密量取所述供试品溶液5～20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

【技术特征摘要】
1.一种奈达铂的杂质HPLC检测方法，其特征在于，具体的分析方法如下：1)色谱条件：填充剂：烷基键合硅胶；流动相A：磷酸盐缓冲液，缓冲液中添加了三乙胺或氨水，调节pH值为6.0～8.5；流动相B：甲醇和/或乙腈的极性溶剂；柱温：20～45℃；流速：0.5～1.0ml/min；检测波长：205～222nm；2)样品配制取原料药或奈达铂制剂，采用溶剂或稀释液溶解，配制成含奈达铂0.5mg～2mg/ml的溶液；3)测定方法：分别精密量取所述供试品溶液5～20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王霞，李薇，
申请(专利权)人：江苏先声药业有限公司，南京先声东元制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32