参芪降糖制剂含量测定方法及其在整体质量控制中的应用技术
【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术属于药物质量控制领域，具体涉及高效液相色谱-单四级杆质谱联用技术(HPLC-Q-MS)对参芪降糖制剂多成分含量测定的方法，以及对由此法得到的参芪降糖制剂液相图构建指纹图谱，还涉及此法在在参芪降糖制剂整体质量控制中的应用。(二)
技术介绍
糖尿病(DiabetesMellitus，DM)属于中医“消渴病”范畴：“渴而饮水多，小便数，无脂似麸片甜者，皆是消渴病也”。国际糖尿病联盟(IDF)指出，目前全球有4.15亿糖尿病成年患者，3.18亿人存在患糖尿病风险，其中，II型糖尿病占全球所有糖尿病病例的90％，因糖尿病伴发的高血糖，易导致各种组织，特别是眼、肾、心脏、血管、神经的慢性损害、功能障碍等并发症，大大降低了糖尿病患者的生活质量。目前，临床上糖尿病的治疗除注射胰岛素外主要口服磺脲类和双胍类降糖药物，但西药在有效降低血糖的同时也存在众多的安全性问题和不良反应，如严重的低血糖、乳酸性酸中毒、胃肠道反应及肝损伤、永久性神经功能损伤、头痛、头晕甚至死亡等。近年来研究发现，中药的降血糖作用温和持久，疗效稳定，副作用小，恰好弥补了化药的不足，日益受到国内外内...
【技术保护点】
一种参芪降糖制剂含量测定方法，其特征在于，所述方法测定的是参芪降糖制剂中10个活性成分的含量，所述的10个活性成分分别为：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、黄芪甲苷、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙，所述方法包括如下步骤：(1)制备混合对照品溶液分别称取对照品：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、黄芪甲苷、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙，以甲醇为溶剂，配制成混合对照品溶液母液；(2)制备内标物标准溶液称取内标物丹参酮IIA，以甲醇为溶剂，配制成内标物标准溶液；(3)制...
【技术特征摘要】
1.一种参芪降糖制剂含量测定方法，其特征在于，所述方法测定的是参芪降糖制剂中10个活性成分的含量，所述的10个活性成分分别为：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、黄芪甲苷、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙，所述方法包括如下步骤：(1)制备混合对照品溶液分别称取对照品：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、黄芪甲苷、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙，以甲醇为溶剂，配制成混合对照品溶液母液；(2)制备内标物标准溶液称取内标物丹参酮IIA，以甲醇为溶剂，配制成内标物标准溶液；(3)制备供试品溶液将参芪降糖制剂粉碎，称取粉碎后的参芪降糖制剂粉末与甲醇混合，超声提取，提取液减压蒸除溶剂，得到浸膏；将所得浸膏加水溶解，再用水饱和正丁醇溶液萃取，收集萃取液减压蒸除溶剂，冷冻干燥，得到参芪降糖制剂提取物；以甲醇为溶剂，配制所得参芪降糖制剂提取物溶液，离心，取上清液，过微孔滤膜，得到供试品溶液；(4)供试品检测采用HPLC-Q-MS仪器，在步骤(3)制备的供试品溶液中加入步骤(2)制备的内标物标准溶液，进样检测，得到供试品的质谱图；所述HPLC-Q-MS仪器的工作参数条件如下：液相色谱分离条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，粒径≤5μm，流动相A为乙腈，流动相B为体积分数0.1％的甲酸水溶液，采用梯度洗脱，柱温30℃，流速1.0mL/min，进样体积20μL，检测波长为203nm；单四级杆质谱条件为：采用ESI电喷雾离子源，电压：3000V，雾化室温度350℃，干燥气流速12.0L/min，正离子模式，SIM离子监测模式，开启离子监测通道1、离子监测通道2；(5)绘制标准曲线取步骤(1)配制的混合对照品溶液母液，按照不同浓度梯度稀释成若干份混合对照品溶液试样，在每份混合对照品溶液试样中加入步骤(2)制备的内标物标准溶液，然后采用HPLC-Q-MS仪器，按照步骤(4)中的工作参数条件进行检测，得到混合对照品的质谱图；以混合对照品中各个单一对照品各自的进样浓度为横坐标，质谱图中各个单一对照品各自对应的峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线，进而得到线性回归方程，即分别得到对照品人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、黄芪甲苷、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙的标准曲线与线性回归方程；(6)供试...
【专利技术属性】
技术研发人员：张慧，张晓静，颜继忠，姜慧洁，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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