The invention relates to a preparation method of 3 thiol 1 propanol, which is characterized by using tetrahydrofuran as solvent, 3 mercaptopropionic acid as raw materials, NaBH
【技术实现步骤摘要】
3-巯基-1-丙醇的制备方法
本专利技术属于精细化工
,具体涉及一种3-巯基-1-丙醇的制备方法。
技术介绍
3-巯基-1-丙醇是制备医药、农药、电子材料的重要中间体。工业中,3-巯基-1-丙醇是重要的精细化工原料。因此,3-巯基-1-丙醇具有很好的市场前景。目前,3-巯基-1-丙醇的制备方法主要有三种:其一是以3-氯-1-丙醇为原料(JournalofAmericanChemicalSociety,67,594-597,1945),与硫脲反应制备异硫脲中间体,然后在碱性水溶液中水解得到3-巯基-1-丙醇。其反应式如下:此工艺缺点是原料昂贵、成本高,收率偏低(约40%),不适合大规模工业化生产。其二是以烯丙醇为原料与硫代烷基酸加成反应(PCTInt.Appl.,2011040131,07Apr2011),然后中间体再水解得到3-巯基-1-丙醇。其反应式如下:此工艺优点是收率较高(80%左右),缺点是原料烯丙醇易燃,剧毒,对设备和操作要求较高,需要惰性气体保护。其三是以巯基丙酸为原料,用四氢铝锂还原,制备3-巯基-1-丙醇。(TetrahedronLetters,30(21),2763-6;1989),其反应式如下:此工艺还原较为彻底,但是所用四氢铝锂价格较高,易燃易爆,反应条件苛刻,因此在工业应用上受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有生产技术中存在的问题,提供一种成本低、纯度高、操作简便、质量可控的3-巯基-1-丙醇的制备方法。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是,一种3-巯基-1-丙醇的制备方法,包括以下步骤:将四氢呋喃、3-巯基 ...
【技术保护点】
3‑巯基‑1‑丙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:反应釜中投入四氢呋喃、巯基丙酸,在10~20℃分批加入硼氢化钠,并搅拌30分钟,在此温度下缓慢滴加三氟化硼四氢呋喃溶液,升温至30~40℃并保持4~6小时,再升温至50~60℃并保持1~1.5小时,得到固体混合物,冷却至室温,缓慢加入水,蒸出四氢呋喃,降至室温后加入33%wt盐酸,调节pH至2~3,加入氯仿,抽滤、分液、蒸馏收集3‑巯基‑1‑丙醇。
【技术特征摘要】
1.3-巯基-1-丙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:反应釜中投入四氢呋喃、巯基丙酸,在10~20℃分批加入硼氢化钠,并搅拌30分钟,在此温度下缓慢滴加三氟化硼四氢呋喃溶液,升温至30~40℃并保持4~6小时,再升温至50~60℃并保持1~1.5小时,得到固体混合物,冷却至室温,缓慢加入水,蒸出四氢呋喃,降至室温后加入33%wt盐...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵松芳,兀吉康,兀江,刘之华,尚晓东,郭超霞,袁淑芳,
申请(专利权)人:三门峡奥科化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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