The invention relates to a simple method for preparing 3 (methylthio) propionic acid, which takes acrylic acid and sodium methyl mercaptan as raw materials, reacts in alkaline aqueous solution at 30-60 (?) C for 2-5 hours, separates organic phase by concentrated acidification, organic solvent extraction, recovers solvent by atmospheric distillation, and obtains 3 (methylthio) propionic acid by vacuum distillation. The method has the advantages of low cost, simple operation, high yield and purity, and is more suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备3-(甲硫基)丙酸的简单方法
本专利技术属于精细化工
,具体涉及一种3-(甲硫基)丙酸的制备方法。
技术介绍
3-(甲硫基)丙酸是一种无色油状液体,是重要的有机合成中间体。3-(甲硫基)丙酸的制备方法主要有以下几种。常见方法(比如:中国药物化学杂志,2009,19(1):45-47;JAmChemSoc,1948,70(4):3667-3668)是丙烯酸甲酯和甲硫醇在催化剂作用下加成反应制备3-(甲硫基)丙酸,反应方程式如下所示。此方案操作简单,但原料甲硫醇的运输、储存都要求具备较高的安全措施,同时使用大量苯或丙酮等为溶剂,毒性较大,并不适用于工业化生产。另外,有报道(Tetrahedron,1997,53(20):6993-7010)采用巯基丙酸和碘甲烷为原料合成3-(甲硫基)丙酸,反应方程式如下所示。此方案收率较高,但所用原料价格昂贵,且反应过程不易操作,在实际工业生产中受到到限制。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种简单的制备3-(甲硫基)丙酸的方法,以克服现有的成本高、难操作,安全性低等技术缺陷,实现3-(甲硫基)丙酸的工业规模化生产。为实现上 ...
【技术保护点】
1.一种制备3‑(甲硫基)丙酸的简单方法,其特征在于,其以丙烯酸和氢氧化钠水溶液配置的丙烯酸钠混合液滴加到甲硫醇钠水溶液中,于30~60℃下反应2~5小时,经浓酸酸化,有机溶剂萃取,分离出有机相,常压蒸馏回收溶剂,减压蒸馏可得到3‑(甲硫基)丙酸。
【技术特征摘要】
1.一种制备3-(甲硫基)丙酸的简单方法,其特征在于,其以丙烯酸和氢氧化钠水溶液配置的丙烯酸钠混合液滴加到甲硫醇钠水溶液中,于30~60℃下反应2~5小时,经浓酸酸化,有机溶剂萃取,分离出有机相,常压蒸馏回收溶剂,减压蒸馏可得到3-(甲硫基)丙酸。2.如权利要求1所述3-(甲硫基)丙酸的制备方法,其特征在于,丙烯酸钠混合液的配置是以丙烯酸缓慢滴加到质量分数为25%~35%氢氧化钠水溶液中制备,丙烯酸与氢氧化钠的最优摩尔比...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵松芳,杨磊,刘之华,尚晓冬,姜守相,郭超霞,袁淑芳,赵培,
申请(专利权)人:三门峡奥科化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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