高效的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高效的紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的生产方法，该生产方法包括如下步骤：将紫罗兰酮异构体混合物按一定配比与30‑40％浓度的亚硫酸氢钠水溶液投入反应釜中混合，加入一定配比5碳以内的低级脂肪醇，搅拌均匀后升温至78‑90℃回流反应4‑8小时，回收完溶剂，降温至室温，反应体系成为粘稠结晶状物料，即为紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物。本生产方法优点是：以加入低级脂肪醇溶剂的方式大大加快了紫罗兰酮异构体等甲基酮与亚硫酸氢钠加成反应的速度，提高生产效率，降低了能耗，从而以简单、经济、实用的方法实现紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的合成。为后续高纯度紫罗兰酮产品提供新的提纯和分离生产方法。

Efficient production method of ionone-sodium alpha hydroxy sulfonate adduct

The invention discloses an efficient production method of Ionone alpha hydroxy sulfonic acid sodium adduct. The production method comprises the following steps: mixing ionone isomer mixture with 30 40% sodium bisulfite aqueous solution in a reaction vessel, adding low-grade fatty alcohol with a certain proportion of 5 carbon, and refluxing reaction at 78 90 C to 4 8 after homogeneous stirring. When the solvent is recovered and cooled to room temperature, the reaction system becomes a viscous crystalline material, i.e. the adduct of Ionone and sodium alpha hydroxy sulfonate. The advantages of this production method are that the addition reaction of methyl ketone such as ionone isomer with sodium bisulfite is greatly accelerated by adding low-level fatty alcohol solvent, the production efficiency is improved, and the energy consumption is reduced. Thus, the synthesis of ionone-alpha hydroxy sulfonic acid sodium adduct is realized by simple, economical and practical method. It provides a new purification and separation method for subsequent high purity ionone products.

【技术实现步骤摘要】
高效的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法
本专利技术属于有机化工合成领域，具体地说是一种高效的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法。紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物有益于分离紫罗兰酮异构体，同时生产高纯度甲位紫罗兰酮和高纯度乙位紫罗兰酮；以及从低含量紫罗兰酮体系中提取纯化紫罗兰酮系产品。
技术介绍
目前紫罗兰酮，是一种具有广泛应用价值的精细化学品，其主要有α、β、γ3种同分异构体，其化学名称为：4-(2,6,6-三甲基-2-环辛烯-1-基)-3-丁烯-2-酮。α体具有极佳而丰富的紫罗兰、花香香气，带少许暖木样鸢尾香韵；高纯度的α－紫罗兰酮是指α-I88-92％，β-I1-5％的产品可作为高级香料广泛应用于日化、食品及烟用的各类型调合香精中。此外，更重要的用途是作为制备其他高级香料(如甲位突厥酮、突厥烯酮、巨豆三烯酮)的起始原料。高纯度β紫罗兰酮是指β-I97％α-I1％的乙位紫罗兰酮产品，除用于配制各种类型香精外，重要的用途是作为医药中间体用于制备维生素A和视黄酸等重要化学物质。其结构式如右：现有紫罗兰酮合成工艺路线为如下：以柠檬醛和丙酮在碱性条件下缩合，得假性紫罗兰酮。假性紫罗兰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效的紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将紫罗兰酮异构体混合物与浓度30‑40％的亚硫酸氢钠水溶液混合，加入一定配比的5碳以内低级脂肪醇溶剂，搅拌均匀，升温至78‑90℃回流反应4‑8小时，使紫罗兰酮异构体全部转化成为α－羟基磺酸钠盐；回收溶剂后，冷却至室温，反应体系成为粘稠结晶状物料，得到紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物；其中，亚硫酸氢钠与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5‑2:1；上述低级脂肪醇溶剂与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5‑5：1。

【技术特征摘要】
1.一种高效的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将紫罗兰酮异构体混合物与浓度30-40％的亚硫酸氢钠水溶液混合，加入一定配比的5碳以内低级脂肪醇溶剂，搅拌均匀，升温至78-90℃回流反应4-8小时，使紫罗兰酮异构体全部转化成为α－羟基磺酸钠盐；回收溶剂后，冷却至室温，反应体系成为粘稠结晶状物料，得到紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物；其中，亚硫酸氢钠与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5-2:1；上述低级脂肪醇溶剂与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5-5：1。2.根据权利要求1所述的高效紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于：上述低级脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建斌，吴习荧，胡林刚，庄子翀，白济嘉，
申请(专利权)人：广州百花香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44