【技术实现步骤摘要】
对氯苯硫酚的制备方法
本专利技术属于精细化工
,具体涉及一种对氯苯硫酚的制备方法。
技术介绍
对氯苯硫酚是一种白色结晶固体,能作为农药和医药中间体,也用于增塑剂、油类添加剂、润湿剂。硫酚的制备方法很多,大多以芳磺酸或芳磺酰氯还原制备。文献(TetrahedronLetters,21(51),4921-4;1980)以碘/三苯基膦体系还原芳磺酸制备硫酚,成本较高。专利(一种还原芳磺酸或其衍生物制备硫酚的方法,101381333,2009)以负载金属的活性炭为催化剂,以醇为还原剂还原芳磺酸,反应周期短,但收率中等,反应温度太高(300~400℃),有潜在危险,并不适用于工业生产。相对于较稳定的芳磺酸,芳磺酰氯还原为硫酚较为容易。有人以氯苯为原料,经氯磺酸磺化制备对氯苯磺酰氯,然后还原得到硫酚,比如(Nauch.Tr.Azerb.Un-t.Ser.Khim.N.,(4),45-6;1979),但这种制备方法使用大量氯磺酸,后处理复杂;而且该法使用工艺复杂,反应周期长,总收率低;有的使用稀有金属或昂贵的金属作为还原剂,成本偏高。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有的成本高、需要高温操作等技术缺陷,提供一种改进的对氯苯硫酚的制备方法,该方法成本低廉,操作简便,适用于工业规模化生产。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种对氯苯硫酚的制备方法,其以对氯苯磺酸钠和氯化亚砜为原料,甲苯为溶剂,在相转移催化剂作用下,于50~70℃下反应3~5h制备对氯苯磺酰氯,然后在酸性条件下,温度控制在40-60℃,以铁粉还原得到对氯苯硫酚。具体的,相转移催化剂为季铵盐类 ...
【技术保护点】
一种对氯苯硫酚的制备方法,其特征在于,以对氯苯磺酸钠和氯化亚砜为原料,甲苯为溶剂,在相转移催化剂作用下,于50~70℃下反应3~5小时制备对氯苯磺酰氯,然后在强酸条件下,温度控制在40‑60℃,以铁粉还原得到对氯苯硫酚。
【技术特征摘要】
1.一种对氯苯硫酚的制备方法,其特征在于,以对氯苯磺酸钠和氯化亚砜为原料,甲苯为溶剂,在相转移催化剂作用下,于50~70℃下反应3~5小时制备对氯苯磺酰氯,然后在强酸条件下,温度控制在40-60℃,以铁粉还原得到对氯苯硫酚。2.如权利要求1所述对氯苯硫酚的制备方法,其特征在于,相转移催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵松芳,兀吉康,兀江,刘之华,尚晓东,郭超霞,袁淑芳,
申请(专利权)人:三门峡奥科化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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