The invention relates to a method for production of dimethyl sulfide and sodium methyl mercaptide, two two two methyl sulfide, the sodium hydrosulfide solution and organic solvent, adding acid to adjust pH to 9 10, and then to the mixture slowly introducing chlorine methane gas reaction; after the reaction, the reaction of layered material first, the oil phase and the first phase, the first oil and sodium hydroxide solution, mixed extraction, second water and second oil phase; second water filtering and removing the impurities, it will be the second oil phase solution of sodium methyl mercaptide; as organic solvent recycling, two dimethyl sulfide and two methyl sulfide content of two to two dimethyl sulfide more by the distillation recovery. The raw material of the invention has low toxicity, short reaction time, mild reaction condition, simple operation, high product yield and simple post-treatment, and can be widely used in industrial production and has great economic value.
【技术实现步骤摘要】
一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法
本专利技术涉及一种同时联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的安全、环保方法,属于化工
技术介绍
甲硫醇钠外观为无色透明的液体,有臭味,为强碱性液体,可作为农药、医药、染料中间体的原料。目前,甲硫醇钠的生产工艺多采用硫氢化钠和硫酸二甲酯(或氯甲烷)反应,生成甲硫醇气体,然后用液碱吸收成20%的甲硫醇钠溶液。该生产过程硫氢化钠需大量过程,且会产生恶臭、有毒污染物,含硫氢化钠的废水和少量易挥发的甲硫醚,对环境造成极大的污染,在一定程度上影响了该产品的市场供应。中国专利CN102976987A公开了一种联产甲硫醇钠和二甲硫醚的方法,其存在以下不足:(1)采用了四级串联反应,一方面,需要连续吸收甲硫醇,在生产过程中增加了甲硫醇气体溢出的风险,进一步给环境造成影响,另一方面,氯甲烷气体停留时间短,氯甲烷单次反应效率低,这样氯甲烷和硫氢化钠反应并不快,并且影响甲硫醇钠溶液的浓度,进而影响后期产品;(2)氯甲烷气体连续通入,会串入后面的吸收装置,氯甲烷会和液碱反应生成甲醇,进而影响后期产品的合成;(3)工艺生产在负压下进行,设备要求高,增加了投资和运营成本,同时增加了能耗;(4)工艺温度为0-20℃,在工业上生产时需要冷冻盐水才能实现,这也增加了投资和运行能耗。
技术实现思路
针对现有技术中甲硫醇钠生产工艺的不足之处,本专利技术提供了一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法,该方法反应条件温和、操作简单、原料低毒、后处理简单,具有很好的环保和经济效益。本专利技术以硫氢化钠和氯甲烷气体为原料,将它们溶于水和有机溶剂的混合 ...
【技术保护点】
一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法,其特征是包括以下步骤:(1)将硫氢化钠水溶液和有机溶剂混合,加酸调整pH至9‑10,然后向该混合物中缓慢通入氯甲烷气体,氯甲烷通完后继续保温反应,使硫氢化钠和氯甲烷充分反应;(2)反应后,将反应所得物料分层,得第一油相和第一水相,将第一油相与氢氧化钠溶液混合,使第一油相中的甲硫醇与氢氧化钠反应形成甲硫醇钠,然后将第一油相与氢氧化钠溶液的混合物分层,得第二水相和第二油相;(3)将第二水相过滤除杂,得甲硫醇钠溶液;当第二油相中的二甲硫醚的含量在5wt%以下时,第二油相直接进入步骤(1)作为有机溶剂回用,当第二油相中二甲硫醚的含量大于等于5wt%时,将第二油相先进行精馏,分别回收其中的二甲硫醚和二甲二硫醚,然后将剩余的第二油相直接进入步骤(1)作为有机溶剂回用或者将剩余的第二油相精馏回收有机溶剂,将所得有机溶剂回用于步骤(1)。
【技术特征摘要】
1.一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法,其特征是包括以下步骤:(1)将硫氢化钠水溶液和有机溶剂混合,加酸调整pH至9-10,然后向该混合物中缓慢通入氯甲烷气体,氯甲烷通完后继续保温反应,使硫氢化钠和氯甲烷充分反应;(2)反应后,将反应所得物料分层,得第一油相和第一水相,将第一油相与氢氧化钠溶液混合,使第一油相中的甲硫醇与氢氧化钠反应形成甲硫醇钠,然后将第一油相与氢氧化钠溶液的混合物分层,得第二水相和第二油相;(3)将第二水相过滤除杂,得甲硫醇钠溶液;当第二油相中的二甲硫醚的含量在5wt%以下时,第二油相直接进入步骤(1)作为有机溶剂回用,当第二油相中二甲硫醚的含量大于等于5wt%时,将第二油相先进行精馏,分别回收其中的二甲硫醚和二甲二硫醚,然后将剩余的第二油相直接进入步骤(1)作为有机溶剂回用或者将剩余的第二油相精馏回收有机溶剂,将所得有机溶剂回用于步骤(1)。2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中,所述有机溶剂为卤代烷烃、卤代芳香烃或芳香烃中的一种,优选为氯仿、四氯乙烯、氯苯、甲苯或二甲苯,最优选为四氯乙烯或氯苯。3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中,氯甲烷气体的通入时间为1.5-6小时,氯甲烷通完后,继续反应至体系中硫氢化钠含量小于0.1wt%。4.根据权利要求1所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆,侯永生,陈桂元,贺恩静,黄效鹏,
申请(专利权)人:山东润博生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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