三(二甲胺基)硼烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及化合物的制备方法。三（二甲胺基）硼烷的制备方法，直接使用含量９０％以上的目标产品－－三（二甲胺基）硼为溶剂，将原料三氯化硼和二甲胺溶液按比例通入该溶剂中，搅拌条件下反应，制备三（二甲胺基）硼烷。本发明专利技术安全环保，节省溶剂，降低了成本。当妥善选择反应条件时，三（二甲胺基）硼烷的收率是非常高的，副产物可以在过滤过程中顺利除去，得到较纯的三（二甲胺基）硼烷。副产物可作为原料回收利用或经过合适处理作为产品出售，环境友好。反应进行温和、顺利，反应速率以及反应温度可以通过控制通气速率控制，非常安全。反应结束后，过量的二甲胺可以回收利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的制备方法，特别是三(二甲胺基)硼烷的制 备方法。
技术介绍
对于工业生产来说，气体与气体的反应是相当困难的，三(二甲 氨基)硼的制备就是气体与气体的反应，通常的做法是先将原料二甲 胺冷冻溶解在溶剂中，低温搅拌下将三氯化硼通入反应釜内，然后精 馏得到高纯的三(二甲胺基)硼产品。溶剂类型的选择是一个很关键 的问题，既要考虑溶剂的凝固点、沸点、毒性等一系列的物理性质， 还要考虑溶剂对反应选择性、稳定性的影响，对反应物以及产物溶解 度的大小，以及溶剂对成本的影响。所以在实际操作中，溶剂的选择 是比较关键的。另外，由于反应特殊性，就要考虑溶剂的使用量，量 少了会搅拌困难，收率下降。量多了会产生大量废液，不利于环保， 并且增加成本。在《有机合成累积巻10》，115页中提到了以戊烷做 溶剂制备三(二甲胺基)硼垸的方法，但实际生产中，反应溶剂正戊 烷是非常危险的化工原料，其沸点闪点非常低，挥发性好，存在很大 的安全隐患。在申请号为200710010757.9的专利技术专利申请中提到了以高溶盐性的溶剂如离子液体、环丁砜或N-甲基咪唑作为反应溶剂 的方法，上述溶剂虽然可有效回收，但价格仍较昂贵，不利于进行大 规模的工业生产，而且生产过程中使用蒸馏的方法提纯产品，在提纯 过程中会造成部分产品的损失而导致收率未达到最理想。在申请号为 200710010756.4的专利技术专利申请中，又提到了以甲苯作为溶剂的方 法，同样也存在回收和收率没有达到最理想的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决工业三(二甲胺基)硼生产中的不足问题， 提供一种，方法简单易操作，收率高， 成本低。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是三(二甲胺基)硼 烷的制备方法，直接使用含量90%以上的目标产品——三(二甲胺基) 硼为溶剂，将原料三氯化硼和二甲胺溶液按比例通入该溶剂中，搅拌 条件下反应，制备三(二甲胺基)硼烷。所述，先将原料二甲胺加入反应 体系，然后加入三(二甲胺基)硼，二者混合后降温，通入三氯化硼 气体，反应过程中搅拌速度维持在200 800转/分钟，通入过程控制 温度-20 80°C，通完后搅拌0.5 20小时，密闭过滤得到高纯度的 三(二甲胺基)硼烷。所述原料二甲胺与溶剂的质量比为1: 2~5。所述原料三氯化硼与二甲胺的摩尔比为1: 6 10，较好的反应 摩尔比为1: 9。所述反应过程中较好的反应温度范围为0 70°C，较好的搅拌速 度为200 300转/分钟。所述三氯化硼气体通完后的搅拌时间为2 5小时。本专利技术制备方法中采用产物直接做溶剂是先进性中的关键。此溶 剂本身与二甲胺有良好的互溶',，同时降低自身的凝固点，但与反应 过程中产生的盐不互溶，在此溶剂体系中生成的盐较易过滤。该溶剂 的上述特点，使反应过程中反应物充分混合，高效的反应。并且反应 完产品冷却后，可以通过过滤很容易的与盐分离，安全环保低能耗。本专利技术与目前国内外比较具有显 著的优点安全环保，节省溶剂，降低了成本。当妥善选择反应条件 时，三(二甲胺基)硼烷的收率是非常高的，副产物可以在过滤过程 中顺利除去，得到较纯的三(二甲胺基)硼垸，纯度90% 99%。并 且，副产物可以作为原料回收利用或经过合适处理作为产品出售，环 境友好。反应进行温和、顺利，反应速率以及反应温度可以通过控制 通气速率控制，非常安全。反应结束后，过量的二甲胺可以回收利用。具体实施例方式实施例1向一个3升、配有一个机械搅拌、 一支温度计、 一支冷凝器和一 个通气导管的四口圆底烧瓶中，-20°。下加入576g (12.77mol) 二甲 胺与1152克纯度98%的三(二甲胺基)硼烷，保持搅拌速度为200 转/分钟，通入250g (2.13mol)三氯化硼，控制通气速度来控制体系 温度小于8(TC,通气完毕后，保持搅拌反应2小时，降至室温过滤得到产品，反应分离收率达到85%。 实施例2采用与实施例一相同的反应装置，-15卩下加入35(^ (7.76mol) 二甲胺与1050克纯度97%的三(二甲胺基)硼烷，保持搅拌速度250 转/分钟，通入151g (1.29mol)三氯化硼，控制通气速度来控制体 系温度小于70度，通气完毕后，70度下保持搅拌反应4小时，降至 室温过滤得到产品，所得产品减去作为溶剂的产品量，反应分离收率 达到90%。权利要求1、，其特征是直接使用含量90％以上的目标产品——三(二甲胺基)硼为溶剂，将原料三氯化硼和二甲胺溶液按比例通入该溶剂中，搅拌条件下反应，制备三(二甲胺基)硼烷。2、 根据权利要求1所述的三(二甲胺基)硼垸的制备方法，其特征是先将原料二甲胺加入反应体系，然后加入三(二甲胺基)硼， 二者混合后降温，通入三氯化硼气体，反应过程中搅拌速度维持在200 800转/分钟，通入过程控制温度-20 8(TC，通完后搅拌0. 5 20小时，密闭过滤得到高纯度的三(二甲胺基)硼垸。3、 根据权利要求1或2所述的三(二甲胺基)硼垸的制备方法， 其特征是原料二甲胺与溶剂的质量比为1: 2~5。4、 根据权利要求1或2所述的，其特征是原料三氯化硼与二甲胺的摩尔比为1: 6 10。5、 根据权利要求1或2所述的三(二甲胺基)硼垸的制备方法，其特征是原料三氯化硼与二甲胺的摩尔比为1: 9。6、 根据权利要求1或2所述的， 其特征是反应过程中较好的反应温度范围为0 7(TC，较好的搅拌 速度为200 300转/分钟。7、 根据权利要求1或2所述的， 其特征是三氯化硼气体通完后的搅拌时间为2 5小时。全文摘要本专利技术涉及化合物的制备方法。，直接使用含量90％以上的目标产品——三(二甲胺基)硼为溶剂，将原料三氯化硼和二甲胺溶液按比例通入该溶剂中，搅拌条件下反应，制备三(二甲胺基)硼烷。本专利技术安全环保，节省溶剂，降低了成本。当妥善选择反应条件时，三(二甲胺基)硼烷的收率是非常高的，副产物可以在过滤过程中顺利除去，得到较纯的三(二甲胺基)硼烷。副产物可作为原料回收利用或经过合适处理作为产品出售，环境友好。反应进行温和、顺利，反应速率以及反应温度可以通过控制通气速率控制，非常安全。反应结束后，过量的二甲胺可以回收利用。文档编号C07F5/00GK101440101SQ20081023013公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月22日 优先权日2008年12月22日专利技术者唐义军, 晓 李 申请人:大连联化化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
三（二甲胺基）硼烷的制备方法，其特征是：直接使用含量９０％以上的目标产品－三（二甲胺基）硼为溶剂，将原料三氯化硼和二甲胺溶液按比例通入该溶剂中，搅拌条件下反应，制备三（二甲胺基）硼烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐义军，李晓，
申请(专利权)人：大连联化化学有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]