【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种医药中间体(E)‑3‑丙烯酸乙酯频呐硼酸酯的制备方法,其特征在于:以右旋α‑蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料,制备二α‑蒎基硼烷,然后在室温下与丙炔酸乙酯反应后,用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯,再与频呐醇反应生成(E)‑3‑丙烯酸乙酯频呐硼酸酯。产率75‑78%。①目标产物的小量制备:在1L三口反应瓶中,加入50g右旋α‑蒎烯(2.1equiv)和200mL无水四氢呋喃,氮气保护下,冷至0℃,缓慢滴加硼烷二甲硫醚络合物(1equiv,10M in dimethyl sulfide),加毕,将温度升至室温,反应4h,生成白色固体,然后将反应液冷至‑40℃,缓慢滴加丙炔酸乙酯的四氢呋喃溶液(1equiv),加毕,升至室温后,反应12h,加入无水乙醛(10equiv),加热至40℃反应17h,冷至室温,减压除去过量的无水乙醛,再加入频呐醇(1equiv),于室温下搅拌6h,用旋转蒸发仪减压蒸出溶剂,生成黄色液体,再减压蒸馏收集78‑80℃/1mmHg馏分,得到的无色液体,即为(E)‑3‑丙烯酸乙酯频呐硼酸酯,产率78%。②目标产物的放大制备:在10L三口反应瓶中,加入2331.15g右旋α‑ ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:唐拥军,莫珊,刘玉琴,
申请(专利权)人:成都安斯利生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:四川;51
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