一种葵二酸二正丁酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种葵二酸二正丁酯的制备方法，该方法包括以下步骤：（１）酯化反应步骤：将葵二酸，正丁醇，浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；（２）水洗步骤：将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；（３）精制步骤：将水洗后的混合物中加入精制剂，搅拌精制一小时；（４）过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二正丁酯产品。本发明专利技术在生产过程中，使用精制剂进行精制，保证产品的质量及长期存储稳定性，同时本发明专利技术还具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合物制备领域，尤其是。
技术介绍
在工业生产、塑料工业及军工生产中，葵二酸二正丁酯做为一种重要有机化合物 及耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。葵二酸二正丁酯的通常生产方法是直接酯化反应， 得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步 骤，此类制备方法存在的问题1、由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵 才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2、由于减压精 制处理步骤是生产葵二酸二正丁酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法 存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用精制剂的葵二酸二正丁酯 制备方法，其能够提高产品品质、节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产 效率。本专利技术实现目的的技术方案是，其特征在于该方法包括以下步骤(1)酯化反应步骤将葵二酸，正丁醇，浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸 腾回流状态分离其中的水分；(2)水洗步骤将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均勻后静置分层，去除其中的水层；(3)精制步骤将水洗后的混合物中加入精制剂，搅拌精制一小时；(4)过滤步骤将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二正丁酯产品；所述步骤(1)中葵二酸，正丁醇，浓硫酸的重量比为1 1. 15 0.002 0.005， 所述步骤(2)中水与葵二酸的重量比为0.5 1，所述步骤(3)中精制剂和葵二酸的重 量比为0.005 0.01 1，所述的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅重量比，按 1:1:2:1混合而成。本专利技术的优点和有益效果为1.本专利技术葵二酸二正丁酯的制备方法包括使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、 二氧化硅混合物)的精制步骤，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产 品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。2.本专利技术葵二酸二正丁酯的制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。3.本专利技术葵二酸二正丁酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二 氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。4.本专利技术葵二酸二正丁酯的制备方法具有操作方便，简单易行，便于实现工业化 生产及生产效率的优点。5.本专利技术在生产过程中，使用精制剂进行精制，保证产品的质量及长期存储稳定 性，同时本专利技术还具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1，具体步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌装置，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的300 升反应釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，浓硫酸0. 3千克，在搅拌下，微真 空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没 有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层。(3)精制步骤向水洗后的混合液中加入精制剂0. 5千克，搅拌混合1小时，该精制剂由氧化钙 0. 1千克、氧化镁0. 1千克、活性炭0. 2千克、二氧化硅0. 1千克制成的混合物。(4)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二正丁酯成品。该葵二酸二正丁酯 含量99.5%，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例2，具体步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌装置，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升 反应釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，浓硫酸0. 3千克，在搅拌下，微真空， 同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水 分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层。(3)精制步骤向水洗后的混合液中加入精制剂0. 6千克，搅拌混合1小时。该精制剂由氧化钙 0. 12千克、氧化镁0. 12千克、活性炭0. 2. 4千克、二氧化硅0. 12千克制成的混合物。(4)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二正丁酯成品。该葵二酸二正丁酯 含量99.5%，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例3，具体步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，正丁醇115千克，浓硫酸0. 3千 克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水 分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层。(3)精制步骤向水洗后的混合液中加入精制剂0. 7千克，搅拌混合1小时。该精制剂由氧化钙 0. 14千克、氧化镁0. 14千克、活性炭0. 28千克、二氧化硅0. 14千克制成的混合物。(4)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为葵二酸二正丁酯成品，该葵二酸二正丁酯 含量99.5%，颜色小于30号(钼-钴比色)。需要强调的是，本专利技术所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本专利技术并不 限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本专利技术的技术方案得出的 其他实施方式，同样属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种葵二酸二正丁酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：　　（１）酯化反应步骤：　　将葵二酸，正丁醇，浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；　　（２）水洗步骤：　　将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；　　（３）精制步骤：　　将水洗后的混合物中加入精制剂，搅拌精制一小时；　　（４）过滤步骤：　　将精制后的混合液过滤，得到葵二酸二正丁酯产品；　　所述步骤（１）中葵二酸，正丁醇，浓硫酸的重量比为１∶１．１５∶０．００２～０．００５，所述步骤（２）中水与葵二酸的重量比为０．５∶１，所述步骤（３）中精制剂和葵二酸的重量比为０．００５～０．０１∶１，所述的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅重量比，按１∶１∶２∶１混合而成。

【技术特征摘要】
一种葵二酸二正丁酯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)酯化反应步骤将葵二酸，正丁醇，浓硫酸投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；(2)水洗步骤将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；(3)精制步骤将水洗后的混合物中加入精制剂，搅拌精制一小时；(4)过滤步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]