一种离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十一烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与1-溴十一烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了1-溴十一烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1?溴十一烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；⑵纯化：减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为正十一烷基磺酸钠粗品，再将正十一烷基磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到正十一烷基磺酸钠纯品；⑶干燥：把纯化所得到的正十一烷基磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4小时，即得离子对色谱试剂正十一烷基磺酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何金，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：