一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、溴辛烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与溴辛烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了溴辛烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间，收率可达66％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于色谱试剂领域，涉及高效液相色谱仪专用试剂，尤其是。
技术介绍
高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、 商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂辛烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂， 它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，在一定的平衡状态下形成中性缔合物，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。但是，现有厂家生产的辛烷磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想， 达不到检测的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备及纯化方法。该方法简便易行、成本低、经纯化后的辛烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量> 99. 6%，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的，其步骤如下(1)磺化在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、溴辛烷、四丙基溴化铵，加热回流16 M小时，至反应液本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种离子对色谱试剂辛烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤如下：（１）磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、溴辛烷、四丙基溴化铵，加热回流１６～２４小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；（２）纯化：减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为辛烷磺酸钠粗品，再将辛烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到辛烷磺酸钠纯品；（３）干燥：把纯化所得到的辛烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于８０℃真空干燥２～４小时，即得离子对色谱试剂辛烷磺酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何金，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12