一种色谱纯有机溶剂叔丁醇的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种色谱纯有机溶剂叔丁醇的纯化方法，步骤是：原料叔丁醇经过4A分子筛除去少量有机杂质和水，再经干燥后与氢化钙一起精馏，出液封装即得到高效液相色谱级的叔丁醇产品。本发明专利技术可获得纯度大于99.9％的色谱叔丁醇产品，收率大于94％，合格率大于94％，可以满足高效液相色谱(HPLC)试剂叔丁醇的用户在科学实验、课题研究等方面的应用需求；同时本发明专利技术与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是。
技术介绍
叔丁醇广泛用作溶剂、添加剂、合成药物、制造高纯异丁烯及科研试验等方面。由于市售叔丁醇试剂含有水分和各种醇类，其含量约为99%左右。此种叔丁醇并不能满足相关科学研究试验的需要，必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级的标准才能使用。目前，国内关于叔丁醇纯化方面的资料很少，主要是由于经过初步纯化的叔丁醇中杂质的含量少，一般方法很难将杂质除去，因此，本专利技术针对这一技术难题提出有效的解决方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱纯有机溶剂叔丁醇的纯化方法。本专利技术是通过以下方案实施的，步骤如下(1)将原料叔丁醇通过装有吸附剂的吸附柱以30mL-80mL/min的流速进行吸附；(2)将吸附后的叔丁醇通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在彡0. 05% ；(3)将干燥后的叔丁醇打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为120°C 200°C，釜中液体温度为1000C 120 0C，釜顶温度为82 °C 83°C，全回流2 3小时，控制回流比 1 0.5 6。精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级叔丁醇。而且，所述的步骤(1)中吸附剂为4A分子筛，孔径为4A。而且，所述的步骤(1)中的原料纯度约为99%。而且，所述的步骤O)中干燥剂为氢化钙或无水碳酸钾。而且，所述的步骤O)中干燥剂氢化钙或无水碳酸钾使用前经干燥。而且，所述步骤(1)及O)中装柱量为柱高的4/5。而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。而且，所述的步骤O)中叔丁醇的流速是40mL-80mL/min。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术以含量约为99%的叔丁醇为原料、以4A分子筛作为吸附干燥剂进行吸附干燥，分离除去其中的杂质和水分，采用氢化钙或无水碳酸钾作为干燥剂进一步除去其中的水分，经过吸附干燥、精馏纯化得到纯度99. 9%的叔丁醇产品，其它各项色谱指标都达到要求。2、本制备方法成品率由70%提高至90%以上，方法简单，杂质易分离，产品纯度高，运行稳定，节省了人力，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著的经济效益。3、本制备方法生产的产品回收率大于94%，成品率达到94%，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的用户在科学实验、课题研究及其它方面的应用需求。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1 ，步骤如下(1)将原料叔丁醇(含量为约99%)提升至吸附柱上方，吸附柱高1.8M，直径 6. 0cm，内装4A分子筛(用前于350°C活化)吸附剂，装柱量为柱高的4/5，原料以30mL/min 速度进行吸附除杂；本步骤中，吸附柱内叔丁醇与4A分子筛充分接触，除去醇类和水等杂质，检测出液质量接近合格(具体技术指标见表1)后进入下步操作，并除去杂质高的吸附前馏分。(2)将步骤(1)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格、装柱量同吸附柱，柱内装入经干燥的氢化钙，流速约为40mL/min。检测干燥后的叔丁醇含水量，水分控制在彡 0. 05% ；本步骤中利用氢化钙除去经吸附后叔丁醇中的水分，如果水分含量> 0. 05%时， 需更换干燥剂后再进行干燥处理。(3)将步骤O)中经干燥后的叔丁醇进入精馏釜，釜中加入氢化钙的量为原料的 0.2 2%。进行精馏，利用电加热，精馏釜底温度约为120°C，釜中液体温度为100°C，精馏出液温度82V 83°C，控制回流比1 0. 5 2，回流1 1. 5小时。去除前馏分，馏出液合格后经0. 45 μ mNYL微孔滤膜过滤，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级叔丁醇；经检验其纯度大于99. 9%，其前馏分作进一步处理。实施例2 ，步骤如下(1)将原料叔丁醇(含量为99% )提升至吸附柱上方，吸附柱高1. 8M，直径6. Ocm, 内装4A分子筛(用前于350°C活化)吸附剂，装柱量为柱高的4/5，原料以SOmL/min速度进行吸附除杂；本步骤中，吸附柱内叔丁醇与4A分子筛充分接触，除去醇类和水等杂质，检测出液质量接近合格(具体技术指标见表1)后进入下步操作，并除去杂质高的吸附前馏分。(2)将步骤(1)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格、装柱量同吸附柱，柱内装入经烘烤干燥的无水碳酸钾，流速为SOmL/min。检测干燥后的叔丁醇含水量，水分控制在彡 0. 05% ；本步骤中利用无水碳酸钾除去经吸附后叔丁醇中的水分，如果水分含量> 0. 05%时，需更换干燥剂后再进行干燥处理。(3)将步骤O)中经干燥后的叔丁醇进入精馏釜，釜中加入氢化钙的量为原料的 3 5%。进行精馏，利用电加热，精馏釜底温度约为200°C，釜中液体温度为120°C，精馏出液温度82°C 83°C，控制回流比1 3 6，回流2 3小时出液。去除前馏分，馏出液合格后经0. 45 μ mNYL微孔滤膜过滤，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级叔丁醇；经检验其纯度大于99. 9%，其前馏分作进一步处理。效果检测经纯化的高纯有机溶剂叔丁醇，在紫外波长215nm 400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 9%，水分< 0. 05%，回收率大于94%，成品率约达到94%以上，其它各项指标符合要求。表1 原料、色谱纯叔丁醇的技术指标权利要求1.，其特征在于步骤如下(1)将原料叔丁醇通过装有吸附剂的吸附柱以30mL-80mL/min的流速进行吸附；(2)将吸附后的叔丁醇通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在彡 0. 05% ；(3)将干燥后的叔丁醇打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为120°C 200°C，釜中液体温度为100 0C 120 0C，釜顶温度为82 °C 83 °C，全回流2 3小时，控制回流比 1 0.5 6。精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级叔丁醇。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的步骤(1)中吸附剂为4A分子筛，孔径为4A。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的步骤(1)中的原料纯度约为99%。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的步骤O)中干燥剂为氢化钙或无水碳酸钾。5.根据权利要求4所述的，其特征在于所述的步骤O)中干燥剂氢化钙或无水碳酸钾使用前经干燥。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤(1)及O)中装柱量为柱高的4/5。7.根据权利要求1所述的，其特征在于所述干燥柱的规格与吸附柱相同。8.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的步骤⑵中叔丁醇的流速是40mL-80mL/min。全文摘要本专利技术涉及，步骤是原料叔丁醇经过4A分子筛除去少量有机杂质和水，再经干燥后与氢化钙一起精馏，出液封装即得到高效液相色谱级的叔丁醇产品。本专利技术可获得纯度大于99.9％的色谱叔丁醇产品，收率大于94％，合格率大于94％，可以满足高效液相色谱(HPLC)试剂叔丁醇的用户在科学实验、课题研究等方面的应用需求；同时本专利技术与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，适于规模化生产。文档编号C07C29/76GK10243本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋金链，张玉芝，
申请(专利权)人：天津市康科德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：