本发明专利技术公开了一种用二乙二醇作溶剂制备纯相、单分散的ZnS纳米晶的方法：先将Zn(NO3)2·6H2O溶于二乙二醇中，溶解后作为锌源前驱体溶液；然后将硫代乙酰胺，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于二乙二醇中，溶解后作为硫源前驱体溶液。再将硫源前驱体溶液倒入装有冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气流，加热，再注入锌源前驱体溶液，其中Zn:S摩尔比为1:1；在180℃～200℃回流10min，然后用水冷却至室温；再用无水乙醇离心清洗后，将氧化锌纳米晶分散在酒精中密闭保存。本发明专利技术合成了无任何杂相并且分散性良好的闪锌矿ZnS纳米晶，制备过程无污染，设备简单，制备成本低，适合规模化工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于纳米材料的，特别涉及一种采用溶液化学法，用二乙二醇作溶剂制备纯相、单分散的ZnS纳米晶。
技术介绍
硫化锌以其优良的光学、电学性质，开辟了其在场发射、催化剂、太阳能电池、传感器等领域的应用。作为一种良好的光电半导体材料，ZnS可以有不同的发光形式，包括光致发光(PU、阴极射线致发光(CL)、电致发光(EU、电化学发光(ECL)、热释发光(TL)等。由于纳米尺度的晶粒尺寸会导致材料各种性质的变化，ZnS纳米晶的出现也使其具有及其良好的光学性质 和电学性质，进一步扩大了其各个领域的广泛应用。ZnS纳米材料的合成方面，目前为止主要应用微乳液法或反胶束法、化学气相沉积法、水热法、均匀沉淀法、溶胶_凝胶法、热解法、热溶剂法、模板法等合成了各种形态的ZnS 纳米材料，包括零维的纳米晶、核壳结构纳米晶，一维的纳米线、纳米带，二维的纳米片以及一些复杂的结构如嵌段结构、接枝结构等。在合成纳米材料的过程中最大的问题是解决其分散性，因为小尺寸的纳米材料表面活性较高，容易团聚在一起。到目前为止，在合成ZnS 纳米晶的试验中，大多采用了有毒物质做溶剂，对环境破坏严重且不利于实现产业化。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有技术所制备ZnS纳米材料的分散性差、大多采用有毒物质做溶剂的缺点，提供一种采用溶液化学法，以绿色环保的二乙二醇为溶剂合成无任何杂相并且分散性良好的闪锌矿ZnS纳米晶。本专利技术通过如下技术方案予以实现，具有如下步骤( I)配置前驱液将六水硝酸锌溶解在二乙二醇溶剂中，配置锌源前驱液，每ml溶剂中含O.ImmolZn(NO3)2 ·6Η20，置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解；将硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮简称PVP溶解在二乙二醇溶剂中，配置硫源基液，每ml溶剂中含O. 025mmol硫代乙酰胺和O. 00125gPVP，置于电热套中搅拌至完全溶解；(2)合成制备氧化锌纳米晶将步骤(I)完全溶解的硫源基液倒入装有冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气流，从室温开始以10°c /min加热，到达200°C时将锌源前驱液立刻注入硫源基液中，其中锌源前驱液与硫源基液混合后的Zn: S摩尔比为1:1，混合溶液稳定在180°C 200°C回流lOmin，然后用水冷却至室温；制得氧化锌纳米晶产物溶液。(3)清洗氧化锌纳米晶在步骤(2)所得到的氧化锌纳米晶产物溶液中加入等体积的无水乙醇进行稀释， 混合均匀后分装于离心管中在9000-12000r/min下离心分离，如此再采用5倍体积过量的3无水乙醇洗涤_离心清洗3飞次，最终将洗涤后的纳米晶分散在酒精中密闭保存。所述步骤(2)优选的回流温度为180°C。本专利技术的有益效果是本专利采用溶液化学法合成ZnS纳米材料，用具有较高沸点的绿色环保的极性溶剂二乙二醇做溶剂，加入一定量的辅助剂合成了无任何杂相并且分散性良好的闪锌矿ZnS 纳米晶，整个制备过程绿色无污染，程序设备简单，制备成本低。在无污染的环境下制备出分散性良好的ZnS纳米晶，很适合规模化工业生产。附图说明 图I是本专利技术所得ZnS纳米晶的XRD图谱图2是本专利技术所得ZnS纳米晶的TEM图片图3是本专利技术所得ZnS纳米晶的SEM图谱图4是本专利技术所得ZnS纳米晶的EDS图谱图5是本专利技术所得ZnS纳米晶的UV-Vis图谱。具体实施方式本专利技术所用原料为市售分析纯试剂，具体实施例如下。(I)配置前驱液在烧杯中将Immol Zn (NO3)2 · 6H20溶解在IOml 二乙二醇中做锌源前驱液，置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解；在三口烧瓶中将Immol硫代乙酰胺和O. 05gPVP溶解在40ml 二乙二醇中做硫源基液，置于电热套中搅拌至完全溶解。(2)合成制备氧化锌纳米晶将步骤(I)完全溶解的硫源基液从室温开始以10°C /min加热，到达200°C时将锌源前驱液立刻注入硫源基液中，其中锌源前驱液与硫源基液混合后的Zn: S摩尔比为1: 1， 混合溶液稳定在180°C回流lOmin，然后用水冷却至室温。整个反应过程都是在向三口烧瓶中通入氮气保护下进行。(3)清洗硫化锌纳米晶在步骤(2)所得到的硫化锌纳米晶产物溶液中加入50ml酒精并混合均匀，随后分装于离心管中在9000-12000r/min下离心分离，如此再采用5倍体积过量的无水乙醇洗涤_离心清洗4次，最终将洗涤后的纳米晶分散在酒精中密闭保存；(4)样品测试提取步骤(3)分散在酒精中的纳米晶悬浮液，滴在铜网上，用吹风机吹干，作为透射电子显微镜测试样品 ；将纳米晶的酒精悬浮液稀释至半透明状态，作为紫外-可见光谱测试样品；提取分散在酒精中的纳米晶悬浮液，在烘箱中于60°C下烘干并研磨，作为X射线衍射仪测试样品。采用测试分析仪器如下I、采用 Rigaku D/Max 2500V/PC X 射线衍射仪(CuKa 辐射线 λ=1.541 A)对纳米晶粉末聚集体进行晶相和粒径分析。其中，工作电压为40kV，工作电流为200mA，扫描角度为10-90°，扫描速度为8° /min。2、采用Tecnai G2F20型场发射透射电子显微镜对纳米晶形貌及晶格结构进行低倍和高倍分析，观察分散性和生长形态。3、采用Hatchi S-4800场发射扫描电子显微镜对纳米晶聚集体进行样品形貌的分析，试样为喷金样品。4、采用Hatchi S-4800场发射扫描电子显微镜配备的Genesis XM2能谱仪对纳米晶聚集体进行样品的化学元素成分分析，试样为喷金样品，通过元素比例来判定样品是否为单一相。5、紫外可见吸收光谱分析(UV-Vis)采用Tu-1901紫外-可见分光光度计测量波长范围为200-900nm的光吸收系数，并用来计算纳米晶的禁带宽度。米晶。米晶。3. 75eV0图I是本专利技术所得ZnS纳米晶的XRD图谱，说明得到的是单相闪锌矿结构ZnS纳图2是本专利技术所得ZnS纳米晶的TEM图片，说明得到的是单分散的ZnS纳米晶。图3是本专利技术所得ZnS纳米晶的SEM图谱，说明ZnS纳米晶的粒径分布均匀。图4是本专利技术所得ZnS纳米晶的EDS图谱，说明得到的是接近化学计量的ZnS纳图5是本专利技术所得ZnS纳米晶的UV-Vis图谱，说明得到的ZnS纳米晶禁带宽度为权利要求1.一种，具有如下步骤 (O配置前驱液 将六水硝酸锌溶解在二乙二醇溶剂中，配置锌源前驱液，每ml溶剂中含O.ImmolZn(NO3)2 ·6Η20，置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解；将硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮简称PVP溶解在二乙二醇溶剂中，配置硫源基液，每ml溶剂中含O. 025mmol硫代乙酰胺和O. 00125gPVP，置于电热套中搅拌至完全溶解； (2)合成制备氧化锌纳米晶 将步骤(I)完全溶解的硫源基液倒入装有冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气流，从室温开始以10°C /min加热，到达200°C时将锌源前驱液立刻注入硫源基液中，其中锌源前驱液与硫源基液混合后的Zn: S摩尔比为1:1，混合溶液稳定在180°C 200°C回流lOmin，然后用水冷却至室温；制得氧化锌纳米晶产物溶液。(3)清洗氧化锋纳米晶 在步骤(2)所得到的氧化锌纳米晶产物溶液中加入等体积的无水乙醇进行稀释，混合均匀后分装于离心管中在9000-12000r/min下离心分离，如此再采用5倍体积过量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用二乙二醇作溶剂制备纯相、单分散的ZnS纳米晶的方法，具有如下步骤：（1）配置前驱液将六水硝酸锌溶解在二乙二醇溶剂中，配置锌源前驱液，每ml溶剂中含0.1mmolZn(NO3)2·6H2O，置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解；将硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮简称PVP溶解在二乙二醇溶剂中，配置硫源基液，每ml溶剂中含0.025mmol硫代乙酰胺和0.00125gPVP，置于电热套中搅拌至完全溶解；（2）合成制备氧化锌纳米晶将步骤（1）完全溶解的硫源基液倒入装有冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气流，从室温开始以10℃/min加热，到达200℃时将锌源前驱液立刻注入硫源基液中，其中锌源前驱液与硫源基液混合后的Zn:S摩尔比为1:1，混合溶液稳定在180℃～200℃回流10min，然后用水冷却至室温；制得氧化锌纳米晶产物溶液。（3）清洗氧化锌纳米晶在步骤（2）所得到的氧化锌纳米晶产物溶液中加入等体积的无水乙醇进行稀释，混合均匀后分装于离心管中在9000？12000r/min下离心分离，如此再采用5倍体积过量的无水乙醇洗涤？离心清洗3~5次，最终将洗涤后的纳米晶分散在酒精中密闭保存。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑学荣，靳正国，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。