一种科研试剂用甲基乙基酮的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种科研试剂用甲基乙基酮的纯化方法，利用改性的5A型球状分子筛对纯度为99.9%的甲基乙基酮原料进行一次吸附，再利用改性的石墨烯吸附材料进行二次吸附，利用IBX氧化剂进行氧化处理后利用壳聚糖水凝胶复合吸附柱吸附脱除甲基乙基酮中的痕量金属离子杂质，最后再利用无机分子筛渗透汽化膜进行脱水处理，可获得纯度≥99.9%的色谱级甲基乙基酮产品，作为科研试剂用甲基乙基酮，收率≥97%，具有重要的研发和转化应用意义。具有重要的研发和转化应用意义。

【技术实现步骤摘要】
一种科研试剂用甲基乙基酮的纯化方法


[0001]本专利技术属于化学试剂制备领域，涉及化学试剂纯化技术，尤其是一种科研试剂用甲基乙基酮的纯化方法。

技术介绍

[0002]甲基乙基酮又称丁酮，是一种常见的高纯溶剂，它具有无色、化学性能稳定、溶解性良好的优点。甲基乙基酮应用前景十分广阔，主要应用于炼油、粘合剂、涂料燃料、医药、化工等行业中。甲基乙基酮是一种重要的化工原材料，既可以作为香料、抗氧剂、合成树脂、催化剂等生产原料，也可应用于树脂溶剂、润滑油脱蜡以及其他高附加值精细化工品的开发。
[0003]甲基乙基酮的生产方法主要有正丁烯水合法、仲丁醇脱氢法、丁烯直接氧化法、丁烷液相氧化法、异丁苯法、异丁醛异构化法、丁二烯催化水解法、生物发酵法等。目前工业甲基乙基酮的生产方法以仲丁醇脱氢法为主，甲基乙基酮工业原料中常含有部分未反应完全的仲丁醇杂质。用一般的处理方法达不到高纯有机溶剂甲基乙基酮的标准。
[0004]科研试剂对试剂的纯度要求非常高，对于精密分析试验需要达到优级纯的纯度规格，工业甲基乙基酮中常含有不同程度的醇类杂质。在实际销售过程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种科研试剂用甲基乙基酮的纯化方法，其特征在于：包括如下方法步骤：（1）第一步吸附：将纯度为99.9%甲基乙基酮原料打入改性的沸石分子筛吸附柱中吸附过滤，改性的沸石分子筛制备方法包括：将分子筛直径1.6
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2.5mm的5A型球状分子筛利用0.5mol/L Cu(NO3)2水溶液浸泡4
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6h后120℃加热干燥，350
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400℃焙烧4
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6h，得到改性的沸石分子筛；（2）第二步吸附：将第一步吸附除杂处理后的甲基乙基酮样液打入改性的石墨烯吸附柱吸附过滤，所述改性的石墨烯吸附柱为多孔胺基化氧化石墨烯基吸附材料，以乙二胺、二乙烯三胺、聚乙烯亚胺多胺基化合物作为表面改性剂，以氧化石墨烯作为载体，通过嫁接法超声处理制备为表面胺基功能化多孔吸附材料；（3）氧化：将第二步吸附过滤后的甲基乙基酮样液打入氧化反应釜中，将IBX氧化剂加入甲基乙基酮样液中，IBX氧化剂加入量占甲基乙基酮样液质量百分数的0.1%
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0.5%，利用导热油加热，控制导热油温度100℃
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150℃、回流比控制在2:1
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8，收集76
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80℃馏分；（4）第三步吸附：将氧化蒸馏后的甲基乙基酮样液打入壳聚糖水凝胶复合吸附柱吸附脱除甲基乙基酮中的痕量金属离子杂质，所述壳聚糖水凝胶复合吸附柱的制备方法包括：称取质量份数计600份羟基磷灰石和450份氧化石墨烯、450份壳聚糖混合作为原料载体，搅拌混合均匀后，滴加交联剂京尼平和还原剂抗坏血酸钠200mL；（5）汽化：将脱除痕量金属杂质的甲基乙基酮样液打入汽化蒸馏釜中，利用导热油加热，控制导热油温度100
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150℃，将塔釜中的气相甲基乙基酮导入渗透汽化膜组件中进行下一步处理；（6）脱水处理：膜组件内利用真空泵进行减压处理，使得膜两侧产生压力差，水分子通过渗透汽化膜材料，甲基乙基酮分子被截留在膜材料的另一侧，通过膜组件内设置的冷凝器冷凝后脱水；（7）精馏：将干燥后的甲基乙基酮样液打入精馏釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：张键鑫，时蕊，张晓静，杜文玲，
申请(专利权)人：天津市康科德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：