姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法与应用，主要包括以下步骤：新鲜姜黄原料经过清洗干燥、粉碎后，采用逆流第一溶剂提取，提取液浓缩收集姜黄油，残渣经过第二溶剂逆流继续提取，滤过溶液，提取液经过减压浓缩，得到姜黄浸膏，HPLC检测原料和浸膏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的比例，所得姜黄浸膏经过表面活性剂溶解、柱色谱分离、洗脱、收集、浓缩、干燥最后得到姜黄色素。本发明专利技术所得姜黄色素保留了原始的原料和浸膏中的三个单体的比例。本发明专利技术所得姜黄色素在抗炎活性方面具有独特的优势。在抗炎活性方面具有独特的优势。在抗炎活性方面具有独特的优势。

【技术实现步骤摘要】
姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法与应用


[0001]本专利技术属于植物有效活性成分提取
，尤其是涉及一种姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法的应用。

技术介绍

[0002]姜黄色素包含三种结构极其相近的不同色素，分别是姜黄素、脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素。从姜黄药材中提取到的姜黄色素，主要成分为姜黄素(约为70％)，其次是脱甲氧基姜黄素(约为15％)，含量最少的是双脱甲氧基姜黄素(约为10％)。姜黄素类化合物多用于医药、食品着色剂以及化妆品上，几乎没有任何副作用，应用日益广泛，并逐渐被应用到保健食品、饮料、糕点、糖果盒罐头等食品的生产中。常见的三种姜黄素类化合物的结构相近，药理作用也相似，均具有保肝、利胆、抗菌、抗氧化、抗病毒、降血脂、抗癌的作用以及对心血管系统、消化系统等多方面具有药理作用。现在，姜黄素类化合物在药剂、保健养生领域具有广阔的应用前景，姜黄素具有的健康效应引起人们的关注并带动姜黄产业的发展，解析其健康效应产生的物质基础配比和过程机制并最大化其健康效应，已成为国内外研究的热点。
[0003]目前姜黄素的精制主要采用溶剂结晶的方式，前期调研市面上的姜黄素产品，所得到姜黄素类物质的总含量虽然能够达到国家标准要求(姜黄素含量≥90％或95％)，但是三个单体姜黄素的比例各不相同，姜黄素(C21H20O6)单体、去甲氧基姜黄素(C20H18O5)单体和双去甲氧基姜黄素(C19H16O4)单体的含量与结晶之前发生了巨大变化，不再是原始的原料中的含量比例。这会影响其最大化健康效应和合成姜黄素单体的合理添加。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术中从姜黄中提取纯化姜黄色素的方法存在三个姜黄色素单体比例发生变化、影响其最大化健康效应和合成姜黄素单体的合理添加等缺点。本专利技术提供一种姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法与应用，采用连续逆流提取得到姜黄油以及姜黄浸膏，保证提取工艺各单体比例未发生变化，采用柱色谱分离快速得到高纯度姜黄色素且各单体比例在原始比例范围之内。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为；
[0006]姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法，新鲜姜黄原料经过清洗干燥、粉碎后，采用第一溶剂逆流提取，提取液浓缩收集姜黄油，残渣经过第二溶剂逆流继续提取，滤过溶液，提取液经过减压浓缩，得到姜黄浸膏，HPLC检测原料和浸膏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的比例，所得姜黄浸膏经过表面活性剂和水溶解、柱色谱分离、洗脱、收集、浓缩、干燥最后得到姜黄色素，本专利技术姜黄色素得率为4～6％，含量总和大于95％，双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的含量范围为15％
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20％，17％
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25％，55％
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65％，所得姜黄色素在抗炎活性方面具有独特的优势。
[0007]更特别的是，提取姜黄油所用第一溶剂是石油醚、正己烷、二氯甲烷的任意一种，
提取温度为30
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60℃，料液比为1:4
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1:10kg/L，提取速度为300
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400kg/h。
[0008]更特别的是，提取姜黄浸膏所用第二溶剂是乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮的任意一种，提取温度为40
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80℃，料液比为1:5
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1:8kg/L，提取速度为300
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400kg/h。
[0009]更特别的是，HPLC检测原料和浸膏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的含量范围为15％
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20％，17％
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25％，55％
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65％。
[0010]更特别的是，所得姜黄浸膏经过表面活性剂和水溶解,所选用表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯的任意一种。
[0011]更特别的是，柱色谱分离所用色谱填料为大孔树脂、聚酰胺树脂、MIC、葡聚糖凝胶和反相ODS中的一种或两种以上组合。
[0012]更特别的是，所选用洗脱溶剂是乙酸乙酯、正丁醇、二氯甲烷/甲醇和石油醚/乙酸乙酯、乙醇/水、甲醇/水、乙腈/水以及丙二醇的任意一种。
[0013]本专利技术还提供了姜黄色素在抗炎活性中的应用。
[0014]由于采用如上所述的技术方案，本专利技术具有如下优越性：
[0015]本专利技术避免了传统的纯化姜黄素采用结晶的方式，虽然传统工艺可以得到较高纯度的姜黄色素，但是由于三个姜黄素单体在结晶溶剂中的溶解度不同，导致得到的姜黄素中三个单体的比例发生了明显的变化，这影响了其最大化健康效应和合成姜黄素单体的合理添加。本专利技术的另一个优势是表面活性剂的使用可以解决姜黄色素水溶性低的问题，回收后的表面活性剂可以重复使用，继续溶解下一批次的姜黄浸膏，达到资源化最大利用。本专利技术不仅提供了高含量姜黄色素的制备工艺，同时限定了三个单体的含量范围，最大化保证原料中的比例范围，最大化发挥其协同抗炎活性。
附图说明
[0016]图1是本专利技术姜黄原料中姜黄色素的液相色谱图。
[0017]图2是本专利技术姜黄浸膏中姜黄素液相色谱图。
[0018]图3是本专利技术所得姜黄素液相色谱图。
[0019]图4采用结晶方式所得姜黄素液相色谱图
[0020]图5是本专利技术姜黄色素与市售姜黄素产品对LPS刺激RAW264.7细胞NO的影响。
具体实施方式
[0021]参照以下实施例可以对本专利技术作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本专利技术并不局限于这些实施例。
[0022]一种姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法与应用，包括以下步骤：
[0023]新鲜姜黄原料经过清洗干燥、粉碎后，采用逆流第一溶剂提取，提取液浓缩收集姜黄油，提取姜黄油所用第一溶剂是石油醚、正己烷、二氯甲烷的任意一种，提取温度为30
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60℃，料液比为1:4
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1:10kg/L，提取速度为300
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400kg/h，残渣经过第二溶剂逆流继续提取，滤过溶液，提取液经过减压浓缩，得到姜黄浸膏，提取姜黄浸膏所用第二溶剂是乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮的一任意种，提取温度为40
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80℃，料液比为1:5
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1:8kg/L，提取速度为300
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400kg/h。HPLC检测原料和浸膏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的含量范围为15％
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20％，17％
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25％，55％
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65％。所得姜黄浸膏经过表面活性剂和水溶解、柱色谱分
离、洗脱、收集、浓缩、干燥最后得到姜黄色素。所选用表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯的一任意种。柱色谱分离所用色谱填料为大孔树脂、聚酰胺树脂、MIC、葡聚糖凝胶和反相ODS中的一种或两种以上组合。所选用洗脱溶剂是乙酸乙酯/水、正丁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法，其特征是：新鲜姜黄原料经过清洗干燥、粉碎后，采用第一溶剂逆流提取，提取液浓缩收集姜黄油，残渣经过第二溶剂逆流继续提取，滤过溶液，提取液经过减压浓缩，得到姜黄浸膏，所得姜黄浸膏经过表面活性剂和水溶解、柱色谱分离、洗脱、收集、浓缩、干燥最后得到姜黄色素，所得姜黄色素中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素的含量范围为15％
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20％，17％
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25％，55％
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65％。2.根据权利要求1所述的一种姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法，其特征是：提取姜黄油所用第一溶剂是石油醚、正己烷、二氯甲烷的任意一种，提取温度为30
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60℃，料液比为1:4
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1:10kg/L，提取速度为300
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400kg/h。3.根据权利要求1所述的一种姜黄中原始单体比例姜黄色素的制备方法，其特征是：提取姜黄浸膏所用第二溶剂是乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮的任意一种，提取温度为40
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80℃，料液比为1:5
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【专利技术属性】
技术研发人员：吴磊，王皓，万智欣，吴静，樊涛，
申请(专利权)人：江西省科学院应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：